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摘要:本发明提供了一种连续合成邻硝基溴苄的方法和连续化装置。该连续合成邻硝基溴苄的方法包括:将邻硝基甲苯、溴素、水和有机溶剂由第一入口连续通入连续光化学反应装置中进行第一阶段的光催化溴化反应,得到第一阶段溴化产物,将第一阶段溴化产物和双氧水溶液进行混合,进行第二阶段的光催化溴化反应,得到的反应体系经提纯分离后,得到邻硝基溴苄。本申请采用连续光催化合成邻硝基溴苄的工艺,在光照条件下进行溴代反应,以光照代替偶氮二异丁腈AIBN或过氧化苯甲酰BPO等添加剂起到催化作用,不仅降低了催化的成本且减少了添加剂带来的环境污染,简化了后处理工艺。
主权项:1.一种连续合成邻硝基溴苄的方法,其特征在于,包括:将邻硝基甲苯、溴素、水和有机溶剂由第一入口连续通入连续光化学反应装置中进行第一阶段的光催化溴化反应,得到第一阶段溴化产物,将所述第一阶段溴化产物和双氧水溶液进行混合,进行第二阶段的光催化溴化反应,得到的反应体系经提纯分离后,得到邻硝基溴苄;所述光催化溴化反应的光照的波长为400nm-850nm;所述光催化溴化反应中的体系压力为0.5-2.0Mpa;所述邻硝基甲苯与溴素的摩尔比为1:0.6-1:0.85;所述邻硝基甲苯与水的质体比为1:2-1:5,其中,质体比表示质量体积比,质量的单位为g,体积的单位为mL;所述第一阶段的光催化溴化反应的保留时间为20min-40min;所述第二阶段的光催化溴化反应的保留时间为40min-80min。
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