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摘要：本发明涉及一种杏仁止咳合剂中铵根离子含量的测定方法，该方法采用自制萃取小柱对供试品进行预处理，之后采用ICS‑3000离子色谱仪和抑制型电导检测器检测；其中，自制萃取小柱为两个串联的C18小柱，铵根离子测定选择IonPacCS16色谱柱，7mmolL甲磺酸溶液等度洗脱。结果：铵根离子的质量浓度与色谱峰峰面积线性关系良好，相关系数为0.9990，平均回收率为101.64％，测定结果的相对平均偏差为0.71％n＝6，由此可以确定，本发明提供的检测方法经济快捷、简便、专属、灵敏，可用于杏仁止咳合剂中铵根离子的含量测定和质量控制。
主权项：1.一种杏仁止咳合剂中铵根离子含量的测定方法，其特征在于，具体步骤如下：步骤S1、对照品贮备液的制备：以氯化铵为对照品，水为溶液，配制对照品贮备液；步骤S2、供试品溶液的制备：2.1、自制萃取小柱：取两个空柱管和与空柱管配套使用的四个筛板，每个空柱管的底部均加入筛板，然后加入C18填料，在C18填料的上面加入筛板并压实C18填料；之后通过柱接头将两个装有C18填料的空柱管上下连通形成串联结构，并在位于下面的空柱管上安装控制阀；其中，所述C18填料的添加量为空柱管的13，所述柱接头的中间为中空结构，柱接头的两端与两个空柱管通过插接方式固定，用于将两个空柱管的内部连通；所述控制阀用于控制溶液流出；2.2、活化自制萃取小柱：分别活化上下两个小柱，先将自制萃取小柱位于上面的空柱管取下，用甲醇浸润位于上面的空柱管内的填料10-20min，用甲醇淋洗，然后用水淋洗，使活化处理后的填料在高出筛板上方0.5-1ml的水中浸润，之后用堵头对其底部进行封堵；然后再用甲醇浸润位于下面的空柱管内的填料10-20min，用甲醇淋洗，用水淋洗，使活化处理后的填料在高出筛板上方0.5-1ml的水中浸润；之后将活化后的位于上面的空柱管通过柱接头插在位于下面的空柱管上；2.3、上样：将杏仁止咳合剂样品3ml倒入活化后的自制萃取小柱，弃去流出液，再次倒入杏仁止咳合剂样品5-6ml并收集流出液，用0.22μm的滤膜过滤，取续滤液备用；步骤S3、进样分析：采用离子色谱仪对供试品溶液、对照品贮备液进行分析和含量测定。
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