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一种利用5-羟甲基糠醛制备5-甲基糠醛的方法 

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摘要:本发明公开利用5‑羟甲基糠醛直接选择性氢化C‑OH结构制备5‑甲基糠醛的方法,将5‑羟甲基糠醛、镍五氧化二铌Ni‑TT‑Nb2O5催化剂和四氢呋喃按比例0.06‑0.25g:0.025~0.075g:10mL加入反应器,氢气置换空气,催化5‑羟甲基糠醛选择性合成5‑甲基糠醛。反应条件为:反应温度100~160℃,氢气压力0.1~3MPa,搅拌速度400~800rpm,反应时间1h~4h。本发明将含有氧空位的镍五氧化二铌作为催化剂,该催化剂不仅制备方法简单、价格便宜,催化活性高、稳定性强,并且能够有效地选择性氢化5‑羟甲基糠醛直接制备单一产物5‑甲基糠醛。

主权项:1.一种利用5-羟甲基糠醛选择性氢化C-OH结构制备5-甲基糠醛的方法,其特征在于,包括如下步骤:将5-羟甲基糠醛、Ni-TT-Nb2O5催化剂和四氢呋喃加入密闭反应器中,氢气置换空气,发生催化反应生成5-甲基糠醛;其中,镍五氧化二铌Ni-TT-Nb2O5催化剂的制备方法,包括如下步骤:S1首先将尿素溶于含有去离子水溶液的烧杯中,然后加入NiNO32·6H2O到混合溶液中;随后将拟六方晶系的五氧化二铌载体倒入混合溶液中并超声,最后将烧杯放置到90-100℃的油浴锅中搅拌8-16h至混合液完全干燥,收集淡绿色固体粉末;S1步中,NiNO32·6H2O和拟六方晶系的五氧化二铌载体所用质量比例为1:20~1:5;S2随后将固体粉末至于管式炉中焙烧,在N2H2氛围中焙烧,待管式炉冷却至室温后,收集黑色固体即为镍五氧化二铌催化剂;S2步中,将固体粉末至于管式炉中焙烧具体是在N2H2氛围中以2-5℃min升温至500℃,并保温2h;其中为N2H2为10%;其中,所述拟六方晶系的五氧化二铌TT-Nb2O5载体的制备方法如下:a.将草酸铌铵加入到含有去离子水和双氧水的混合溶液中,磁力搅拌混匀后将混合溶液倒入到聚四氟乙烯内衬中,于160-190℃下进行反应;b.待反应结束后,将反应釜冷却至室温收集产物,采用去离子水和无水乙醇反复洗涤;c.随后将五氧化二铌前驱体放入40-80℃真空干燥箱中过夜干燥;d.然后将干燥后的五氧化二铌前驱体放入马弗炉中,焙烧得到拟六方晶系的五氧化二铌载体,在350-400℃条件下焙烧2h。

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