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摘要:本发明公开了一种连续化合成甲基硫菌灵的方法,该方法包括将氯甲酸甲酯与N,N‑二甲基苯胺组成的混合液、硫氰酸钠的水溶液通入第一连续反应器中,在60℃~80℃高温下进行反应,连续地将中间体异硫氰基甲酸甲酯、邻苯二胺的有机溶液分别通入第二连续反应器中,在15℃~30℃下进行反应,经连续固液分离、烘干,得到甲基硫菌灵。本发明的方法中间体在高温下连续合成、出料,既能提高反应速率,又能降低其分解与聚合可能性,低温连续合成甲基硫菌灵原药,可保证反应安全性,全连续化可有效提高产品含量及白度,该方法操作简单,安全便捷,适合工业化生产,设备投入小,所得产品含量和收率能达到99%以上,产品白度90以上。
主权项:1.一种连续化合成甲基硫菌灵的方法,其特征在于,包括以下步骤:将氯甲酸甲酯与N,N-二甲基苯胺组成的混合液、硫氰酸钠的水溶液通入第一连续反应器中,在60℃~80℃高温下进行反应,得到中间体异硫氰基甲酸甲酯,连续地将中间体异硫氰基甲酸甲酯、邻苯二胺的有机溶液分别通入第二连续反应器中,在15℃~30℃下进行反应,经连续固液分离、烘干,得到甲基硫菌灵;所述硫氰酸钠与氯甲酸甲酯的进料摩尔比为1∶1.01~1.03,所述邻苯二胺与硫氰酸钠的摩尔比为1∶2.02~2.05;所述第一连续反应器中反应物料的停留时间为1.0min~5.0min。
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百度查询: 湖南海利化工股份有限公司 一种连续化合成甲基硫菌灵的方法
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