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摘要:本发明公开了一种镍钴锰氧硫化物电极材料及其制备方法,镍钴锰氧硫化物电极材料为微米级类球结构,镍、钴、锰的原子比为2:0.5:0.3,镍与硫的原子比为1:1、1:1.14或1:2,充分利用多元金属化合物的协同互补效应,显著提高材料的电化学性能;其制备方法,以具有稳定结构的三元金属草酸化合物为前驱体,制备了三元金属有机框架材料,有效调控了材料的组成和形貌结构,制备了碳掺杂的三元金属氧硫化物复合电极材料,实现了组成和结构可调的镍钴锰草酸化合物前驱体的制备,有效调控了材料的组成和形貌结构,可扩展用于其它一元、二元和多元金属草酸化合物及其相应金属氧硫化物的可控和宏量制备。
主权项:1.一种镍钴锰氧硫化物电极材料,其特征是,在镍钴锰氧硫化物电极材料中,镍、钴、锰的原子比为2:0.5:0.3,所述的镍钴锰氧硫化物电极材料为微米级类球结构,所述微米级类球结构直径为2~9um;所述镍钴锰氧硫化物电极材料通过以下步骤制备:1)镍钴锰草酸化合物前驱体的制备:1.1)将摩尔比为1:4~4:1的NiNO32·6H2O与CoNO32·6H2O,摩尔比为1:0.05~1:0.25的NiNO32·6H2O与C4H6MnO4·H2O,摩尔比为1:12~1:3的NiNO32·6H2O与H2C2O4·2H2O溶于80mL超纯水中,在室温下,磁力搅拌8h;1.2)将在步骤1.1)中获得的产物,用超纯水洗涤三次;1.3)将在步骤1.2)中获得的产物,用无水乙醇洗涤三次;1.4)将在步骤1.3)中获得的产物,置于鼓风干燥箱中,在60℃下,烘干12h,得到镍钴锰草酸化合物前驱体;2)镍钴锰氧硫化物电极材料的制备:2.1)称取在步骤1.4)中获得的镍钴锰草酸化合物前驱体100mg,均匀分散于60mL超纯水中,加入240~640mgNaOH,在室温下,搅拌5~17h;2.2)将在步骤2.1)中获得的产物,用超纯水洗涤三次;2.3)将在步骤2.2)中获得的产物,用无水乙醇洗涤三次;2.4)将在步骤2.3)中获得的产物,置于鼓风干燥箱中,在60℃下,烘干12h,得到镍钴锰氢氧化物;2.5)称取在步骤2.4)中获得的镍钴锰氢氧化物20mg,均匀分散于3mL超纯水和29mLN,N-二甲基甲酰胺的混合溶液中,加入20~160mg2,6-萘二羧酸,得到分散液;2.6)将步骤2.5)中得到分散液移入反应釜中,在130℃下,反应6h,然后自然冷却至25℃;2.7)将步骤2.6)中获得的产物,用无水乙醇洗涤三次;2.8)将步骤2.7)中获得的产物,置于鼓风干燥箱中,在60℃下,烘干12h,得到纳米片自组装微球结构镍钴锰基金属有机框架材料;2.9)称取在步骤2.8)中获得的纳米片自组装微球结构镍钴锰基金属有机框架材料,均匀分散于60mL超纯水中,加入80~140mgNa2S·9H2O;3.0)将步骤2.9)中得到分散液移入反应釜中,在90℃下,反应6h,然后自然冷却至25℃;3.1)将在步骤3.0)中获得的产物,用超纯水洗涤三次;3.2)将在步骤3.1)中获得的产物,用无水乙醇洗涤三次;3.3)将步骤3.2)中获得的产物,置于鼓风干燥箱中,在60℃下,烘干12h,得到镍钴锰氧硫化物电极材料。
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百度查询: 东北电力大学 一种镍钴锰氧硫化物电极材料及其制备方法
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