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申请/专利权人：江西帝劢药业有限公司;台州鸿都生物科技有限公司
申请日：2024-09-25
公开（公告）日：2025-01-14
公开（公告）号：CN119306578A
专利技术分类：..通过产生COOC基的反应[2006.01]
专利摘要：本发明涉及氯乙醛缩二烷基醇制备技术领域，尤其涉及一种连续流高效制备氯乙醛缩二烷基醇的方法。本发明提供的一种连续流高效制备氯乙醛缩二烷基醇的方法，解决了现有技术中的氯乙醛缩二烷基醇制备方法产生大量副反应的技术问题。一种连续流高效制备氯乙醛缩二烷基醇的方法，包括如下步骤：将醋酸乙烯酯类化合物冷却至0℃～‑10℃；在‑10℃～10℃的环境下使冷却后的醋酸乙烯酯与氯气循环反应，循环反应时长不少于20min，得到二氯代醋酸酯，其中，冷却后的醋酸乙烯酯进料速度为200gmin～220gmin，氯气的进料速度为170gmin～187gmin；本发明采用先让乙酸乙烯酯直接氯化，后加入醇类溶剂醇解，提高了收率。
专利权项：1.一种连续流高效制备氯乙醛缩二烷基醇的方法，其特征在于，包括如下步骤：将醋酸乙烯酯类化合物冷却至0℃～-10℃；在-10℃～10℃的环境下使冷却后的醋酸乙烯酯与氯气循环反应，循环反应时长不少于20min，得到二氯代醋酸酯，其中，冷却后的醋酸乙烯酯进料速度为200gmin～220gmin，氯气的进料速度为170gmin～187gmin；使所述二氯代醋酸酯与醇类溶剂回流反应，得到中间物，所述回流反应的反应时长不少于2.85h，其中，二氯代醋酸酯与醇类溶剂的重量比为2.88～3.168:2.95～3.05；向所述中间物中加入液碱，使中间物的PH=7～8；向加入液碱后的中间物中再加入硫酸镁反应不少于1.85h，反应完成后进行过滤，其中，硫酸镁与分层后的中间物重量比为0.1:10；过滤得到的滤液在30℃～40℃的环境中减压蒸馏除去低沸点溶剂；在50℃～60℃的环境中精馏收集馏分，得到氯乙醛缩二醇类化合物。
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