恭喜山东安弘制药有限公司冯宪东获国家专利权
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龙图腾网恭喜山东安弘制药有限公司申请的专利一种高纯度高收率醋酸阿比特龙中间体的制备方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN117447546B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-04-22发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202311349714.9,技术领域涉及:C07J13/00;该发明授权一种高纯度高收率醋酸阿比特龙中间体的制备方法是由冯宪东;赵立凡;王本乾;徐宝旺;汤沸设计研发完成,并于2023-10-18向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种高纯度高收率醋酸阿比特龙中间体的制备方法在说明书摘要公布了:本发明提供了一种高纯度高收率醋酸阿比特龙中间体的制备方法。本发明的制备方法,包括步骤:1检测原料碘的水含量:将锌粉与碘在溶剂A中进行反应,之后过滤除掉固体,使用卡尔费休法测定滤液中的水含量N1;同时进行不加碘的空白对照实验,使用卡尔费休法测定空白对照实验中滤液中的水含量N2,计算得到原料碘的水含量;2向容器中加入溶剂B、碘、乙酸酐,搅拌反应后加入四甲基胍,加入脱氢表雄酮‑17‑腙I,进行碘代反应,得到醋酸阿比特龙中间体17‑碘‑雄甾‑5,16‑二烯‑3β‑醇II;本发明的方法所得醋酸阿比特龙中间体收率高、纯度高。
本发明授权一种高纯度高收率醋酸阿比特龙中间体的制备方法在权利要求书中公布了:1.一种高纯度高收率醋酸阿比特龙中间体的制备方法,包括步骤如下:(1)检测原料碘的水含量:将锌粉与碘在溶剂A中进行反应,之后过滤除掉固体,使用卡尔费休法测定滤液中的水含量N1;同时进行不加碘的空白对照实验,使用卡尔费休法测定空白对照实验中滤液中的水含量N2,计算得到原料碘的水含量;锌粉与碘的摩尔比为1-20:1;(2)向容器中加入溶剂B、碘、乙酸酐,搅拌反应后加入四甲基胍,再加入脱氢表雄酮-17-腙I,进行碘代反应,得到醋酸阿比特龙中间体17-碘-雄甾-5,16-二烯-3β-醇II;所述溶剂B为二氯甲烷、三氯甲烷、四氢呋喃、二氧六环中的一种或两种以上的组合,所述溶剂B为无水溶剂;所述碘与脱氢表雄酮-17-腙I的摩尔比为2-2.2:1;所述四甲基胍与脱氢表雄酮-17-腙I的摩尔比为2-4:1;所述乙酸酐与碘中水的摩尔比为0.8-1.2:1;所述碘代反应的温度为30-35℃;所述碘代反应的时间为20-40min; 。
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