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申请/专利权人：广东琪田农药化工有限公司
申请日：2004-01-16
公开（公告）日：2007-02-21
公开（公告）号：CN1301259C
专利技术分类：...膦酸（R-P（∶O）（OH）2）；硫代膦酸[2006.01]
专利摘要：本发明属于除草剂技术领域，涉及由双甘膦制备草甘膦的方法。本发明，以双甘膦为原料，双氧水作氧化剂，硫酸亚铁作还原剂，于常压下在反应釜中，进行氧化反应和还原反应，将其合成草甘膦，双甘膦、双氧水、硫酸亚铁的摩尔配比为1∶2∶3.6，无离子水适量，制得草甘膦溶液。草甘膦溶液可用于配制成10％草甘膦水剂、41％草甘膦异丙胺盐水剂或生产95％草甘膦粉剂等市售产品。本发明，与传统工艺相比，具有工艺路线短，生产成本低，能在常压和不超过70℃条件下进行，反应条件容易控制，安全性较高，反应回收率达90％以上，能源消耗低，“三废”少，易处理等特点。
专利权项：1、由双甘膦制备草甘膦的方法，以双甘膦为原料，双氧水作氧化剂，硫酸亚铁作还原剂，于常压下在反应釜中，进行氧化反应和还原反应，将其合成草甘膦，得到草甘膦溶液，其原料与氧化剂、还原剂的mol配比为：PMIDA∶H2O2∶FeSO4·7H2O＝1∶2∶3.6，无离子水适量，其中，PMIDA为双甘膦，其化学反应式为：其特征在于方法步骤为：a、将双甘膦原料粉剂投入反应釜中，于常压且温度为60-70℃及搅拌状态条件下，加入双氧水，双氧水的滴加时间为0.8-1.5小时，然后，保温进行氧化反应，保温温度为60-70℃，保温时间为1.0-2.5小时，降温后转入下一工序；b、将氧化反应得到的溶液抽滤到反应釜中，于常压且温度为60-70℃及搅拌状态条件下，将适量的无离子水溶解硫酸亚铁成为硫酸亚铁溶液，加入到反应釜中，加入时间为0.1-0.5小时，然后，保温进行还原反应，保温温度为60-70℃，保温时间为0.8-1.2小时，得到草甘膦溶液。
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