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申请/专利权人:杭州铭众生物科技有限公司
申请日:2016-10-17
公开(公告)日:2017-02-22
公开(公告)号:CN106432698A
专利技术分类:..由羟基羧酸衍生的[2006.01]
专利摘要:本发明涉及有机高分子聚合反应技术领域,尤其涉及羟基乙酸聚合制备聚羟基乙酸的方法,所述方法通过羟基乙酸的提纯、脱水后进行预缩聚,然后加入聚合反应助剂,在真空的密闭容器中热聚合,再进行微波聚合,降温至室温后过滤、洗涤、干燥后得到聚合物。本发明的所述方法克服了目前聚羟基乙酸的制备工艺复杂、生产成本高、加工助剂分散困难的缺点,而且制备得到的聚羟基乙酸性能优异,含水量低、分子量高,单体、溶剂、催化剂、重金属等残留低,生物相容性好,可以满足食品级和医疗级等多种级别原材料的要求。
专利权项:羟基乙酸聚合制备聚羟基乙酸的方法,其特征在于,包括以下步骤:1羟基乙酸的提纯在羟基乙酸的水溶液中加入1~5%重量份的活性炭,搅拌下浸泡12~24小时后过滤;2脱水将提纯后的羟基乙酸水溶液置于带有搅拌、冷凝器、滴加装置和温控系统的不锈钢反应釜中,在温度为120~170℃、压力160~80Pa的条件下脱水6~12小时;3预缩聚脱水后的羟基乙酸溶解在溶剂中,在预缩聚催化剂存在下进行预缩聚反应,预缩聚催化剂的用量为羟基乙酸质量的0.005~1%,预缩聚反应温度为100~190℃,搅拌速度为100~200rmin,预缩聚反应时间为10~20h,得到预缩聚产物;4热聚合在预缩聚产物中加入聚合反应助剂,搅拌混合均匀,反应容器抽真空,真空度为0.5Mpa~1Mpa,使混合物在真空的密闭容器中,逐渐升温至180~190℃,聚合反应5~14小时,反应完后取出、冷却;5微波聚合当聚羟基乙酸的动力学链长达到不溶于体系中的溶剂时相分离,抽真空,真空为0.5Mpa~1Mpa,放入微波中反应,反应功率为50~800瓦,时间为5~20分钟,反应完后取出、冷却;6后处理降温至室温后过滤、洗涤、干燥后得到聚羟基乙酸聚合物,粉碎得到100目的聚羟基乙酸固体粉末。
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