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申请/专利权人:湖北楚阳科技股份有限公司
申请日:2010-12-10
公开(公告)日:2011-04-13
公开(公告)号:CN102010390A
专利技术分类:....被有3个键连杂原子,其中最多有1个键连卤原子的碳原子,例如酯基或腈基取代[2006.01]
专利摘要:本发明公开了一种利用呋喃甲酸生产呋喃铵盐的制备方法,其步骤:(1)氯化:呋喃甲酸与氯代代烃类溶剂投入搪玻璃反应釜中,控制温度和时间,得产物呋喃甲酰氯;(2)氰化:在反应釜中投入呋喃甲酰氯和氰化钠,搅拌,保温,减压,回收溶剂得产物呋喃甲酰腈;(3)水解:呋喃甲酰腈和盐酸,加热,反应结束后,得呋喃酮酸;(4)缩合:将水解产物呋喃酮酸的乙酸乙酯萃取液加入反应釜中,滴加甲氧胺其与水解产物,室温反应后结束,分层,油层进入氨化反应;(5)氨化:将氨气通入油层反应物中,控制温度,搅拌,通气结束,离心,干燥后为呋喃铵盐。方法简便,操作方便,降低了生产成本,提高了收率,原料充分利用,生产过程安全可靠。
专利权项:一种利用呋喃甲酸生产呋喃铵盐的制备方法,其步骤是:(1)氯化:呋喃甲酸与氯代代烃类溶剂按质量比1.0比2.0‑15.0投入搪玻璃反应釜中,控制温度在10‑60℃反应5‑10小时,得产物呋喃甲酰氯;(2)氰化:在反应釜中投入呋喃甲酰氯和氰化钠:投料摩尔比为1.0比1.05,搅拌降温‑10‑‑20℃加氯化反应的产物,12‑20℃保温反应3‑8小时结束,减压‑0.08—‑0.095Mpa,回收溶剂得产物呋喃甲酰腈;(3)水解:呋喃甲酰腈和10%质量百分比的盐酸,其投料比为1.0比2.0加热到20‑100℃,反应1—10小时结束后,得呋喃酮酸;(4)缩合:将步骤(3)水解产物呋喃酮酸的乙酸乙酯萃取液加入反应釜中,滴加甲氧胺其与水解产物的摩尔投料比为1.0比1.0‑2.0,室温反应3‑6小时后结束,分层,油层进入氨化反应;(5)氨化:将氨气缓慢通入步骤(4)的油层反应物中,控制温度20‑50℃搅拌下析出浅黄色晶体,通气至体系PH值到8.0结束,离心分离出晶体,干燥后为呋喃铵盐成品。
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