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申请/专利权人：三菱化学株式会社

申请日：2008-03-14

公开（公告）日：2017-09-19

公开（公告）号：CN105477897B

专利技术分类：.从溶液[2006.01]

专利摘要：本发明涉及析晶方法及用于其的析晶装置。析晶方法的特征在于，使用具备具有搅拌槽和冷却套的冷却器的、以搅拌槽的周面作为传热面通过热交换来使搅拌槽内冷却的搅拌槽型析晶装置，向搅拌槽供给被处理流体，边管理冷却套入口和出口的冷却介质温度、环境温度和装置代表温度，边冷却搅拌槽内的被处理流体，从而进行析晶操作；控制冷却条件以使析晶操作中的实质冷却热量的值稳定，从而使结晶的液体透过速度为8.9mhr以上。析晶装置的特征在于，其为上述搅拌槽型析晶装置，具有管理冷却套入口和出口的冷却介质温度、环境温度和装置代表温度的部件，且具有控制冷却条件以使实质冷却热量的值稳定的部件。

专利权项：一种析晶方法，其特征在于，使用具备具有搅拌槽和用于使冷却介质从外侧与该搅拌槽的周面接触的冷却套的冷却器的、以该搅拌槽的周面作为传热面通过热交换来使搅拌槽内冷却的搅拌槽型析晶装置，向所述搅拌槽供给被处理流体，一边管理冷却套入口的冷却介质温度、冷却套出口的冷却介质温度、环境温度Tatm和装置代表温度Te，一边冷却所述搅拌槽内的被处理流体，从而进行析出结晶的析晶操作；使用冷却套入口的冷却介质温度作为所述装置代表温度Te，控制冷却条件以使析晶操作中的、根据下式1定义的实质冷却热量Qr的值稳定，从而使利用下述测定方法求得的结晶的液体透过速度K为8.9mhr以上；Qr＝Qa‑Qatm    1式1中，Qa表示根据下式3算出的、冷却器中的冷却热量，单位：W，Qatm表示利用下式2算出的环境放出热量，单位：W；Qa＝ρ·Cp·v·t   3式3中，ρ表示冷却介质密度，单位：kgm3，Cp表示冷却介质的比热，单位：Jkg·K，v表示冷却套中冷却介质的流量，单位：m3s，t表示冷却套入口的冷却介质温度和出口的冷却介质温度之差，单位：℃；Qatm＝UA·Tatm‑Te   2式2中，UA表示放热系数，单位：WK，Tatm表示放置析晶装置的环境温度，单位：℃，Te表示装置代表温度，单位：℃，放热系数UA是事先通过如下方法得到的值：进行在搅拌槽内装入流体的状态下利用冷却介质进行热交换的测定试验，经时测定搅拌槽内的流体的温度，由得到的槽内温度变化曲线、槽内流体的量、槽内流体的密度和槽内流体的比热、冷却介质的流量v、冷却介质的密度ρ和冷却介质的比热Cp、冷却套入口和出口的冷却介质温度的温度差t、放置析晶装置的环境温度Tatm以及装置代表温度Te，算出作为用于槽内流体的温度变化的热量和冷却套中的冷却介质温度变化部分的热量之差的环境放出热量Qatm，再由所述式2算出放热系数UA，该放热系数UA的单位为WK；结晶的液体透过速度K的测定方法如下：1使内径3cm左右、长度1m左右的玻璃管垂直立起，并在底部安装铁丝网，2将从析晶装置出口得到的包含结晶和母液的浆料注入至玻璃管的高度50cm左右，3当玻璃管内的结晶沉降、落下后，在结晶层上表面位置H1标记，4在H1上方2.5cm的位置H3和上方5cm的位置H2标记，5测定液面从H2降低到H1所需要的时间T，此外，测定中根据需要也可以从玻璃管上部追加浆料的母液，6测定中，标记液面从H1变为H3的高度时的结晶层上表面位置H，7利用式4由得到的数据算出液体透过速度K，K＝H·LnH2H1T·3600   4其中，式4中，各参数表示以下的内容，K：液体透过速度，单位：mhr，H：结晶层高度，单位：m，H1：测定开始时结晶层上表面高度，单位：m，H2：测定开始时液面高度，单位：m，H3：中间液面高度，单位：m，T：测定时间，单位：秒，此外，H、H1、H2、H3为距离玻璃管底部的铁丝网的高度。

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