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摘要:本发明提供了一种柳叶绣线菊根抗类风湿性关节炎有效部位及其制备方法和应用。该有效部位以柳叶绣线菊根为原料,经60%乙醇回流提取、减压回收乙醇得提取物,提取物经大孔吸附树脂纯化得到总木脂素有效部位。该有效部位中+‑异落叶松脂素、5‑甲氧基‑+‑异落叶松脂素、7R,8S‑5‑甲氧基二氢脱氢双松柏醇和7S,8R‑二氢脱氢双松柏醇的重量之和20%~25%。本发明以现代分离手段和药理活性筛选相结合的方法确定有效部位,所得有效部位成分清楚,活性成分含量高,且经体内外实验结果表明,本发明提供的柳叶绣线菊根抗类风湿性关节炎有效部位抑制促炎性细胞因子肿瘤坏死因子‑α、白介素‑1β和白介素‑6生成达到治疗类风湿性关节炎作用。
主权项:1.一种柳叶绣线菊根抗类风湿性关节炎有效部位,其特征在于从柳叶绣线菊根中提取分离的总木脂素有效部位,其中+-异落叶松脂素、5-甲氧基-+-异落叶松脂素、7R,8S-5-甲氧基二氢脱氢双松柏醇和7S,8R-二氢脱氢双松柏醇的重量之和占柳叶绣线菊根抗类风湿性关节炎有效部位总重量的20%~25%,通过以下方法制备得到:柳叶绣线菊根加60%乙醇回流提取三次,每次用量为以公斤计柳叶绣线菊根重量的8倍以升计体积量,每次2小时,滤过,滤液合并,减压回收乙醇得提取物,提取物加水使溶解,用量为以公斤计柳叶绣线菊根重量的0.5倍以升计体积量,经大孔吸附树脂柱D101色谱,填充大孔吸附树脂D101体积为以公斤计柳叶绣线菊根重量的0.5倍以升计体积量,用水洗脱至洗脱液近无色,弃去洗脱液,用30%乙醇洗脱至洗脱液近无色,弃去洗脱液,用70%乙醇洗脱至洗脱液近无色,收集洗脱液,减压浓缩,干燥得柳叶绣线菊根抗类风湿性关节炎有效部位。
全文数据:柳叶绣线菊根抗类风湿有效部位及其制备方法和应用技术领域本发明属于医药领域,涉及柳叶绣线菊根抗类风湿性关节炎有效部位及其制备方法,还涉及柳叶绣线菊根抗类风湿性关节炎有效部位在制备治疗类风湿性关节炎产品中的用途。背景技术类风湿性关节炎是一种常见的以关节组织慢性炎症性病变为主要表现的自身免疫性疾病。其主要的病理变化为关节滑膜细胞浸润,滑膜翳形成,软骨与骨组织的侵蚀。类风湿性关节炎治疗的目的是阻止病程发展,即阻止关节炎症和破坏进程,预防功能丧失。虽然治疗措施很多,但药物治疗仍是基础。目前治疗药物包括非甾体抗炎、甾体抗炎药和疾病调修抗风湿病药。随着对炎症过程、分子遗传学和生物技术发展,对病原学机制的认识不断深入,研究者努力寻找具有特异性的治疗药物。主要以炎性细胞因子为靶点、以炎症介质为靶点、以免疫活性细胞表面抗原为靶点、以信号转导通路为靶点。细胞因子是一组由机体免疫细胞和非免疫细胞合成、分泌产生的小分子物质,具有多种生物学功能。与类风湿性关节炎密切相关的细胞因子大部分由单核细胞、巨噬细胞、成纤维细胞和T细胞分泌,其中肿瘤坏死因子-α、白介素-1β、白介素-6为致病因子,白介素-10、白介素-4为保护因子。郝小江研究组对蔷薇科绣线菊属植物粉花绣线菊化学成分和生物活性进行了系统的研究。粉花绣线菊SpiraeajaponicaL.f.变异性强,在我国有7个变种,构成一个复合群,包括椭圆叶变种S.japonicavar.ovalifoliaFranch.、急尖变种S.japonicavar.acutaYu、渐尖变种S.japonicavar.acuminateFranch.、光叶变种S.japonicavar.fortuneiPlanchonRehd.、无毛变种S.japonicavar.GlabraRege1Koidz.、星花变种S.japonicavar.stellarisRehd.和裂叶变种S.japonicavar.incisaYu)。作为民间草药,粉花绣线菊主要用于感冒驱风,止血活血,镇痛止咳,明目利尿,月经不调,消肿解毒和去腐生肌等。该植物的化学成分研究始于1964年,前苏联学者Frolova等报道了该植物中的二萜生物碱成分,自此以后的30多年间,前苏联、日本及我国学者相继报道了数十个二萜生物碱及二萜成分。郝小江研究组自1987年起对国产该复合群植物各变种的化学成分进行了系统的化学研究,先后分离鉴定了53个新的二萜及二萜生物碱,并发现这类生物碱具有抗炎、抗血小板聚集和神经保护活性。蔷薇科绣线菊属植物柳叶绣线菊资源丰富,经对现有技术文献检索,但罕见其化学成分和药理作用的研究报道。发明内容本案发明人在对长白山绣线菊属植物资源抗类风湿性关节炎活性筛选研究中发现柳叶绣线菊根提取物潜在抗类风湿性关节炎作用的基础上,采用活性指标指导下的导向分离模式确定有效部位和无效部位,研究了有效部位的主要化学成分和含量,因而完成了本发明。本发明目的是克服现有技术的不足,提供一种有效物质明确、活性与机制清晰的柳叶绣线菊根抗类风湿性关节炎有效部位,本发明另一目的是提供柳叶绣线菊根抗类风湿性关节炎有效部位的制备方法和在制备治疗类风湿性关节炎产品中的应用。为了实现以上目的,本发明采取的技术方案为:本发明的柳叶绣线菊根抗类风湿性关节炎有效部位是从柳叶绣线菊根中提取分离的总木脂素有效部位,其中+-异落叶松脂素、5-甲氧基-+-异落叶松脂素、7R,8S-5-甲氧基二氢脱氢双松柏醇和7S,8R-二氢脱氢双松柏醇的重量之和20%~25%,通过以下方法制备得到:柳叶绣线菊根加60%乙醇回流提取三次,每次用量为以公斤计柳叶绣线菊根重量的8倍以升计体积量,每次2小时,滤过,滤液合并,减压回收乙醇得提取物,提取物加水使溶解,用量为以公斤计柳叶绣线菊根重量的0.5倍以升计体积量,经大孔吸附树脂柱D101色谱,填充大孔吸附树脂D101体积为以公斤计柳叶绣线菊根重量的0.5倍以升计体积量,用水洗脱至洗脱液近无色,弃去洗脱液,用30%乙醇洗脱至洗脱液近无色,弃去洗脱液,用70%乙醇洗脱至洗脱液近无色,收集洗脱液,减压浓缩,干燥得柳叶绣线菊根抗类风湿性关节炎有效部位。本发明采用活性指标指导下的导向分离模式确定有效部位和无效部位,采用大孔吸附树脂D101技术将柳叶绣线菊根60%乙醇提取物分离为水洗脱部位、30%乙醇洗脱部位、70%乙醇洗脱部位和95%乙醇洗脱部位,其中70%乙醇洗脱部位对弗氏完全佐剂诱导的大鼠关节炎模型原发性炎症和继发性炎症均有明显的抑制作用。本发明的柳叶绣线菊根抗类风湿性关节炎有效部位中主要成分包括+-异落叶松脂素、5-甲氧基-+-异落叶松脂素、7R,8S-5-甲氧基二氢脱氢双松柏醇、7S,8R-二氢脱氢双松柏醇、7R,8R-4,7,9,9'-四羟基-3,3'-二甲氧基-8-O-4'-新木脂素和7R,8S-4,7,9,9'-四羟基-3,3'-二甲氧基-8-O-4'-新木脂素。本发明采用现代分离鉴定技术对柳叶绣线菊根抗类风湿性关节炎有效部位化学成分进一步分离鉴定,包括8-羟基松脂醇[YeoH,etal.ArchPharmRes,2004,27:287-290.]、8-羟基-7'-表松脂醇[TsukamotoH,etal.ChemPharmBull,1985,33:1232-1241.]、7R,8S-5-甲氧基二氢脱氢双松柏醇[MengJX,etal.OrgBiomolChem,2010,8:107-113.]、7S,8R-二氢脱氢双松柏醇[LeeDY,etal.ArchPharmRes,2007,30:402-407.]、7R,8R-4,7,9,9'-四羟基-3,3'-二甲氧基-8-O-4'-新木脂素[MatsudaN,etal.ChemPharmBull,1996,44:1676-1679]、7R,8S-4,7,9,9'-四羟基-3,3'-二甲氧基-8-O-4'-新木脂素[SinkkonenJ,etal.MagResonChem,2006,44:633-636.]、+-异落叶松脂素[JulioD,etal.Blood,2003,655:459-466.],5-甲氧基-+-异落叶松脂素[ZhangZZ,etal.Phytochemistry,1999,51:469-472.]和环橄榄素[左国营,等.云南植物研究,2005,27:101~106.]。化学结构如下:本发明采用高效液相色谱法测定+-异落叶松脂素、5-甲氧基-+-异落叶松脂素、7R,8S-5-甲氧基二氢脱氢双松柏醇和7S,8R-二氢脱氢双松柏醇的含量。本发明提供柳叶绣线菊根抗类风湿性关节炎有效部位的制备方法,该方法包括以下步骤:柳叶绣线菊根加60%乙醇回流提取三次,每次用量为以公斤计柳叶绣线菊根重量的8倍以升计体积量,每次2小时,滤过,滤液合并,减压回收乙醇得提取物,提取物加水使溶解,用量为以公斤计柳叶绣线菊根重量的0.5倍以升计体积量,经大孔吸附树脂柱D101色谱,填充大孔吸附树脂D101体积为以公斤计柳叶绣线菊根重量的0.5倍以升计体积量,用水洗脱至洗脱液近无色,弃去洗脱液,用30%乙醇洗脱至洗脱液近无色,弃去洗脱液,用70%乙醇洗脱至洗脱液近无色,收集洗脱液,减压浓缩,干燥得柳叶绣线菊根抗类风湿性关节炎有效部位。本发明提供的柳叶绣线菊根抗类风湿性关节炎有效部位的制备方法,制备的有效部位中+-异落叶松脂素、5-甲氧基-+-异落叶松脂素、7R,8S-5-甲氧基二氢脱氢双松柏醇和7S,8R-二氢脱氢双松柏醇的重量之和20%~25%。本发明提供的柳叶绣线菊根抗类风湿性关节炎有效部位的制备方法是从柳叶绣线菊根中提取分离的总木脂素有效部位,主要成分包括+-异落叶松脂素、5-甲氧基-+-异落叶松脂素、7R,8S-5-甲氧基二氢脱氢双松柏醇、7S,8R-二氢脱氢双松柏醇、7R,8R-4,7,9,9'-四羟基-3,3'-二甲氧基-8-O-4'-新木脂素和7R,8S-4,7,9,9'-四羟基-3,3'-二甲氧基-8-O-4'-新木脂素。本发明的柳叶绣线菊根抗类风湿性关节炎有效部位在制备治疗类风湿性关节炎产品中应用,特别是在制备促炎性细胞因子肿瘤坏死因子-α、白介素-1β和白介素-6生成抑制剂产品中应用。佐剂性关节炎大鼠模型是评价抗类风湿关节炎药物对免疫性炎症作用的经典模型,当大鼠足趾内注射弗氏完全佐剂致敏后,其病变分为原发性和继发性两种:原发性病变主要表现为早期致炎局部的炎症反应,致炎后18天右足肿胀达峰值,持续3天后逐渐减轻;继发性病变出现于致炎后15天左右,表现为对侧(左后肢)和前肢脚的肿胀,耳和尾部出现“关节炎”小结,变应性角膜翳以及体重下降等。细胞因子是一组由机体免疫细胞和非免疫细胞合成、分泌产生的小分子物质,具有多种生物学功能。与类风湿性关节炎密切相关的细胞因子大部分由单核细胞、巨噬细胞、成纤维细胞和T细胞分泌,其中肿瘤坏死因子-α、白介素-1β和白介素-6为致病因子,白介素-4和白介素-10为保护因子。肿瘤坏死因子-α是一种具有多种生物活性的细胞因子,主要源于单核细胞和巨噬细胞。成熟的肿瘤坏死因子-α分子量约为17kd,分为跨模型和分泌型,以三聚体形式与细胞表面受体结合。肿瘤坏死因子-α促进滑膜细胞和软骨细胞合成并释放前列腺素E2和胶原酶,引起骨和软骨的吸收破坏,促进成纤维母细胞的增生;促进软骨内蛋白多糖的吸收并抑制其合成,使软骨降解;在活动性类风湿性关节炎中能提高血小板的活性和聚集,促进成纤维细胞释放黏附分子如细胞黏附分子。白介素-1主要由单核细胞和巨噬细胞分泌。类风湿性关节炎患者的血清和关节液中可检出高水平的白介素-1,其水平与疾病的活动性和组织形态学特征如滑膜增生、白细胞浸润等密切相关。白介素-1调节多种细胞因子、细胞黏附分子、免疫调节分子的表达,在类风湿性关节炎的骨侵蚀和软骨破坏中发挥重要作用。白介素-1促进滑膜细胞和淋巴细胞的增殖和分化,促进滑膜细胞和软骨细胞合成并释放前列腺素E2和胶原酶,前列腺素E2和胶原酶能引起滑膜的炎症反应、软骨基质的崩解,造成关节损伤,而局部的免疫复合物和游离的胶原等分解产物刺激白介素-1的合成;白介素-1刺激滑膜细胞产生高水平的基质金属蛋白酶,抑制关节胶原和蛋白多糖合成,导致细胞外基质的破坏与重建,加快了类风湿性关节炎的破坏进程;白介素-1刺激纤维母细胞、内皮细胞增生,促进滑膜增厚和血管翳形成。白介素-6由T淋巴细胞、单核细胞和成纤维细胞产生,在炎症细胞因子网络和免疫调节网络具有关键性的作用。白介素-6诱导急性期反应蛋白如C反应蛋白;诱导B细胞分化为能分泌IgG型抗体的浆细胞;介导前列腺素类因子的生成。采用佐剂性关节炎大鼠模型研究柳叶绣线菊根抗类风湿性关节炎有效部位的作用,结果表明,柳叶绣线菊根抗类风湿性关节炎有效部位1000mg·kg-1剂量组对佐剂关节炎大鼠原发性炎症和继发性炎症有明显抑制作用;采用脂多糖诱导的小鼠巨嗜细胞株RAW264.7模型研究柳叶绣线菊根抗类风湿性关节炎有效部位对促炎性细胞因子肿瘤坏死因子-α、白介素-1β和白介素-6生成抑制作用,结果表明,柳叶绣线菊根抗类风湿性关节炎有效部位可明显抑制脂多糖诱导的小鼠巨嗜细胞株RAW264.7促炎性细胞因子肿瘤坏死因子-α、白介素-1β和白介素-6生成。上述结果表明柳叶绣线菊根抗类风湿性关节炎有效部位可在制备治疗类风湿性关节炎产品中应用,特别是作为促炎性细胞因子肿瘤坏死因子-α、白介素-1β和白介素-6生成抑制剂在制备治疗类风湿性关节炎产品中应用。也可以含有柳叶绣线菊根抗类风湿性关节炎有效部位的药物组合物在制备治疗类风湿性关节炎产品中应用,特别是作为促炎性细胞因子肿瘤坏死因子-α、白介素-1β和白介素-6生成抑制剂在制备治疗类风湿性关节炎产品中应用。本发明的柳叶绣线菊根抗类风湿性关节炎有效部位优点为以现代分离手段和药理活性筛选相结合的方法确定有效部位,所得有效部位成分清楚,活性成分含量高,且经体内外实验结果表明,本发明提供的柳叶绣线菊根抗类风湿性关节炎有效部位明显抑制促炎性细胞因子肿瘤坏死因子-α、白介素-1β和白介素-6生成达到治疗类风湿性关节炎作用,本发明提供的柳叶绣线菊根抗类风湿性关节炎有效部位可以方便和药学上可接受的载体制备成各种剂型的药物,方便临床服用。本发明的柳叶绣线菊根抗类风湿性关节炎制备方法优点为工艺简单,操作方便,技术易掌握,能耗小,溶剂可回收循环使用,生产成本低。本发明的柳叶绣线菊根抗类风湿性关节炎有效部位可用于制备治疗抗类风湿性关节炎产品优点为作用机制明确,基于抑制促炎性细胞因子肿瘤坏死因子-α、白介素-1β和白介素-6生成。本发明还提供用本发明的柳叶绣线菊根抗类风湿性关节炎有效部位以及药学上可接受的载体或赋形剂制备的药物制剂。这些药物制剂选自以下剂型:片剂、糖衣片剂、薄膜衣片剂、肠溶衣片剂、泡腾片剂、舌下片剂、胶囊剂、硬胶囊剂、软胶囊剂、微囊剂、微球剂、颗粒剂、丸剂、滴丸剂、散剂、膏剂、口服液、混悬剂、溶液剂、气雾剂、注射剂,注射乳剂、冻干粉针,还可以根据需要制备成缓释或控释制剂。本发明的含有柳叶绣线菊根抗类风湿性关节炎有效部位药物制剂,在制备药物制剂时可加入药物可接受的载体,所述药物可接受的载体来自:抗氧剂、鏊合剂、表面活性剂、填充剂、崩解剂、湿润剂、溶剂、缓释材料、肠溶材料、pH调节剂、矫味剂、色素等,常用载体如:甘露糖醇、右旋糖苷、乳糖、葡萄糖、山梨醇、木糖醇、注射用水、注射用乙醇、氯化钠、硅衍生物、纤维素、纤维素衍生物、明胶、聚乙烯吡咯烷酮、甘油、吐温80、琼脂、碳酸钙、聚乙二醇、环糊精、磷脂类材料、滑石粉、硬脂酸镁、硬脂酸钙等。口服剂量根据病人的年龄、体重、病情严重程度和其他类似的因素而改变,服用量按每1公斤体重每日柳叶绣线菊根抗类风湿性关节炎有效部位重量计40~60mg,分3次服用。以下通过具体实施例对本发明作进一步的说明,并非对本发明的限定,依照本领域公知的现有技术,本发明的实施方式并不限于具体实施例。具体实施方式实施例1柳叶绣线菊根抗类风湿性关节炎有效部位的筛选柳叶绣线菊根提取物与分离部位的制备:柳叶绣线菊根10Kg,加60%乙醇回流提取三次,每次用量为80L,每次2小时,滤过,滤液合并,减压回收乙醇得提取物,提取物加水使溶解,用量为5L,经大孔吸附树脂柱D101色谱,填充大孔吸附树脂D101体积为5L,用水洗脱至洗脱液近无色,收集洗脱液,减压浓缩,干燥得柳叶绣线菊根水洗脱部位264g;用30%乙醇洗脱至洗脱液近无色,收集洗脱液,减压浓缩,干燥得柳叶绣线菊根30%乙醇洗脱部位86g;用70%乙醇洗脱至洗脱液近无色,收集洗脱液,减压浓缩,干燥得柳叶绣线菊根70%乙醇洗脱部位117g;用95%乙醇洗脱至洗脱液近无色,收集洗脱液,减压浓缩,干燥得柳叶绣线菊根95%乙醇洗脱部位19g。柳叶绣线菊根提取物各分离部位对佐剂关节炎大鼠原发性炎症和继发性炎症的影响:除正常对照组外,每组大鼠右后足趾皮内注入含灭活H37RV人型结核菌液体石蜡乳剂0.1ml(8mgH37RV人型结核菌ml液体石蜡),正常对照组注入0.1ml液体石蜡。造模大鼠60只,随机均分成6组,分别为模型对照组,雷公藤多苷(25mgkg)组,柳叶绣线菊根水洗脱部位(1000mgkg)组,柳叶绣线菊根30%乙醇洗脱部位(1000mgkg)组,柳叶绣线菊根70%乙醇洗脱部位(1000mgkg)组,柳叶绣线菊根95%乙醇洗脱部位(1000mgkg)组。各组大鼠致敏后连续灌胃(ig)给药21天,正常对照组和模型对照组给予同体积(10mlkg)蒸馏水。各组大鼠于致敏后3天和5天测量右后足趾容积,计算肿胀前后差值,观察药物对原发性炎症的影响。结果见表表1。结果表明,柳叶绣线菊根70%乙醇洗脱部位对佐剂关节炎大鼠原发性炎症有明显抑制作用,雷公藤多苷、柳叶绣线菊根水洗脱部位、柳叶绣线菊根30%乙醇洗脱部位和柳叶绣线菊根95%乙醇洗脱部位作用不明显。各组大鼠于致敏后17天和21天测量左后足趾容积,计算肿胀前后差值,观察药物对继发性炎症的影响。结果见表2。结果表明,柳叶绣线菊根70%乙醇洗脱部位对佐剂关节炎大鼠继发性炎症有明显抑制作用,同雷公藤多苷25mgkg作用接近,柳叶绣线菊根水洗脱部位、柳叶绣线菊根30%乙醇洗脱部位和柳叶绣线菊根95%乙醇洗脱部位作用不明显。表1柳叶绣线菊根提取物各分离部位对佐剂关节炎大鼠原发性炎症的影响同模型对照组比较:**P0.01表2柳叶绣线菊根提取物各分离部位对佐剂关节炎大鼠继发性炎症的影响同模型对照组比较:**P0.01实施例2HPLC法测定柳叶绣线菊根抗类风湿性关节炎有效部位中+-异落叶松脂素、5-甲氧基-+-异落叶松脂素、7R,8S-5-甲氧基二氢脱氢双松柏醇和7S,8R-二氢脱氢双松柏醇含量的方法色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.1磷酸溶液为流动相B,线性梯度洗脱:0min(A20%,B80%,体积比)→10min(A40%,B60%,体积比)→25min(A40%,B60%,体积比)→50min(A80%,B20%);流速:1.0mL·min-1;检测波长为280nm。理论塔板数按+-异落叶松脂素峰计算,不低于6000。溶液的制备对照品溶液的制备精密称取+-异落叶松脂素、5-甲氧基-+-异落叶松脂素、7R,8S-5-甲氧基二氢脱氢双松柏醇和7S,8R-二氢脱氢双松柏醇对照品适量,加甲醇制成每1mL含+-异落叶松脂素80μg、5-甲氧基-+-异落叶松脂素30μg、7R,8S-5-甲氧基二氢脱氢双松柏醇50μg和7S,8R-二氢脱氢双松柏醇50μg的溶液。供试品溶液的制备取柳叶绣线菊根抗类风湿性关节炎有效部位100mg,精密称定,加甲醇溶解,转移至100ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液。样品测定方法精密吸取供试品溶液和对照品溶液各20μl,按色谱条件进样测定,外标一点法计算柳叶绣线菊根抗类风湿性关节炎有效部位中+-异落叶松脂素、5-甲氧基-+-异落叶松脂素、7R,8S-5-甲氧基二氢脱氢双松柏醇和7S,8R-二氢脱氢双松柏醇的含量。实施例3柳叶绣线菊根10Kg(产地吉林旺起),加60%乙醇回流提取三次,每次用量为80L,每次2小时,滤过,滤液合并,减压回收乙醇得提取物,提取物加水使溶解,用量为5L,经大孔吸附树脂柱D101色谱,填充大孔吸附树脂D101体积为5L,用水洗脱至洗脱液近无色,弃去洗脱液,用30%乙醇洗脱至洗脱液近无色,弃去洗脱液,用70%乙醇洗脱至洗脱液近无色,收集洗脱液,减压浓缩,干燥得柳叶绣线菊根抗类风湿性关节炎有效部位117g。采用实施例2的方法测定,含有8.17%重量的+-异落叶松脂素、4.15%重量的5-甲氧基-+-异落叶松脂素、6.03%重量的7R,8S-5-甲氧基二氢脱氢双松柏醇和6.17%重量的7S,8R-二氢脱氢双松柏醇。实施例4柳叶绣线菊根10Kg(产地吉林长白),加60%乙醇回流提取三次,每次用量为80L,每次2小时,滤过,滤液合并,减压回收乙醇得提取物,提取物加水使溶解,用量为5L,经大孔吸附树脂柱D101色谱,填充大孔吸附树脂D101体积为5L,用水洗脱至洗脱液近无色,弃去洗脱液,用30%乙醇洗脱至洗脱液近无色,弃去洗脱液,用70%乙醇洗脱至洗脱液近无色,收集洗脱液,减压浓缩,干燥得柳叶绣线菊根抗类风湿性关节炎有效部位145g。采用实施例2的方法测定,含有7.76%重量的+-异落叶松脂素、3.25%重量的5-甲氧基-+-异落叶松脂素、4.70%重量的7R,8S-5-甲氧基二氢脱氢双松柏醇和4.86%重量的7S,8R-二氢脱氢双松柏醇。实施例5柳叶绣线菊根10Kg(产地吉林二道白河),加60%乙醇回流提取三次,每次用量为80L,每次2小时,滤过,滤液合并,减压回收乙醇得提取物,提取物加水使溶解,用量为5L,经大孔吸附树脂柱D101色谱,填充大孔吸附树脂D101体积为5L,用水洗脱至洗脱液近无色,弃去洗脱液,用30%乙醇洗脱至洗脱液近无色,弃去洗脱液,用70%乙醇洗脱至洗脱液近无色,收集洗脱液,减压浓缩,干燥得柳叶绣线菊根抗类风湿性关节炎有效部位153g。采用实施例2的方法测定,含有7.96%重量的+-异落叶松脂素、3.14%重量的5-甲氧基-+-异落叶松脂素、6.85%重量的7R,8S-5-甲氧基二氢脱氢双松柏醇和3.20%重量的7S,8R-二氢脱氢双松柏醇。实施例6柳叶绣线菊根10Kg(产地吉林抚松),加60%乙醇回流提取三次,每次用量为80L,每次2小时,滤过,滤液合并,减压回收乙醇得提取物,提取物加水使溶解,用量为5L,经大孔吸附树脂柱D101色谱,填充大孔吸附树脂D101体积为5L,用水洗脱至洗脱液近无色,弃去洗脱液,用30%乙醇洗脱至洗脱液近无色,弃去洗脱液,用70%乙醇洗脱至洗脱液近无色,收集洗脱液,减压浓缩,干燥得柳叶绣线菊根抗类风湿性关节炎有效部位131g。采用实施例2的方法测定,含有8.44%重量的+-异落叶松脂素、4.72%重量的5-甲氧基-+-异落叶松脂素、3.65%重量的7R,8S-5-甲氧基二氢脱氢双松柏醇和4.77%重量的7S,8R-二氢脱氢双松柏醇。实施例7柳叶绣线菊根抗类风湿性关节炎有效部位化学成分的分离与鉴定柳叶绣线菊根抗类风湿性关节炎有效部位经ODS柱色谱和制备液相色谱分离得到9个化合物,利用ESI-MS、1H-NMR、13C-NMR数据鉴定化合物的结构为8-羟基松脂醇(1)、8-羟基-7'-表松脂醇(2)、7R,8S-5-甲氧基二氢脱氢双松柏醇(3)、7S,8R-二氢脱氢双松柏醇(4)、7R,8R-4,7,9,9'-四羟基-3,3'-二甲氧基-8-O-4'-新木脂素(5)、7R,8S-4,7,9,9'-四羟基-3,3'-二甲氧基-8-O-4'-新木脂素(6)、+-异落叶松脂素(7),5-甲氧基-+-异落叶松脂素(8)和环橄榄素(9)。化合物1:1H-NMR(500MHz,CD3OD)δ7.05(1H,s,H-2'),7.04(1H,d,J=1.4Hz,H_2),6.86(1H,dd,J=8.5,1.8Hz,H_6'),6.85(1H,dd,J=8.6,1.8Hz,H-6),6.79(1H,d,J=8.1,H_5),6.79(1H,d,J=8.1,H_5'),4.83(1H,d,J=5.4Hz,H-7'),4.67(1H,s,H-7),4.45(1H,dd,J=8.6,8.6Hz,Ha_9'),4.03(1H,d,J=9.3Hz,Ha_9),3.86(1H,d,J=9.3Hz,Hb-9),3.86(3H,s,3-OCH3),3.85(3H,s,3'-OCH3),3.75(1H,dd,J=9.2,6.2Hz,Hb-9'),3.04(1H,ddd,J=7.8,5.9,5.9Hz,H-8');13C-NMR(125MHz,CD3OD)δ149.08(C-3'),148.69(C-3),147.48(C-4),147.40(C-4'),133.65(C-1'),129.08(C-1),121.54(C-6),120.49(C-6'),116.07(C-5'),115.69(C-5),112.79(C-2),111.35(C-2'),92.77(C-8),89.22(C-7),87.77(C-7'),76.13(C-9),71.96(C-9'),62.36(C-8'),56.43(3,3'-OCH3),ESI-MSmz397[M+Na]+。化合物2:1H-NMR(500MHz,CD3OD)δ7.04(1H,d,J=1.7Hz,H-2),6.94(1H,brs,H_2'),6.85(1H,dd,J=8.1,1.7Hz,H_6),6.78(3H,overlap,H-5,5',6'),5.17(1H,d,J=6.4Hz,H-7'),4.39(1H,s,H-7),4.19(1H,d,J=9.1Hz,Ha_9),3.90(1H,dd,J=9.2,9.2Hz,Ha_9'),3.86(3H,s,3-OCH3),3.86(3H,s,3'-OCH3),3.61(1H,d,J=9.2Hz,Hb-9),3.22(1H,dd,J=9.1,9.1Hz,Hb-9'),3.09(1H,ddd,J=8.8,8.8,6.5Hz,H-8');13C-NMR(125MHz,CD3OD)δ148.91(C-3'),148.69(C-3),147.54(C-4),146.73(C-4'),131.08(C-1'),129.03(C-1),121.64(C-6),119.30(C-6'),116.09(C-5'),115.66(C-5),112.88(C-2),110.51(C-2'),91.59(C-8),90.73(C-7),82.76(C-7'),76.82(C-9),69.05(C-9'),58.73(C-8'),56.46(3-OCH3),56.42(3'-OCH3),ESI-MSmz397[M+Na]+。化合物3:1H-NMR(500MHz,CD3OD)δ6.73(2H,s,H-2,6),6.68(2H,s,H_2',6'),5.50(1H,d,J=6.2Hz,H-7),3.87(3H,s,3'-OCH3),3.84(1H,dd,J=11.0,5.8Hz,Ha_9),3.81(6H,s,3,5-OCH3),3.76(1H,dd,J=11.1,7.3Hz,Hb-9),3.57(2H,t,J=6.4Hz,H_9'),3.47(1H,dt,J=6.2,6.0Hz,H-8),2.63(2H,t,J=7.4Hz,H_7'),1.82(2H,m,H_8');13C-NMR(125MHz,CD3OD)δ149.38(C-3,5),147.55(C-3'),145.23(C-4'),137.01(C-1'),136.52(C-4),134.05(C-1),129.87(C-5'),117.96(C-6'),114.23(C-2'),104.23(C-2,6),89.12(C-7),65.03(C-9),62.24(C-9'),56.84(C-8),56.80(3,5-OCH3),55.59(3'-OCH3),35.80(C-8'),32.90(C-7'),ESI-MSmz413[M+Na]+。化合物4:1H-NMR(500MHz,CD3OD)δ6.94(1H,d,J=1.8Hz,H-2),6.81(1H,dd,J=8.2,1.9Hz,H-6),6.75(1H,d,J=8.2,H_5),6.73(1H,brs,H_6'),6.72(1H,brs,H_2'),5.48(1H,d,J=6.3Hz,H-7),3.85(3H,s,3'-OCH3),3.84(1H,dd,J=11.2,5.6Hz,Ha_9),3.80(3H,s,3-OCH3),3.76(1H,dd,J=11.2,7.2Hz,Hb-9),3.57(2H,t,J=6.5Hz,H_9'),3.47(1H,dt,J=6.1,5.8Hz,H-8),2.63(2H,t,J=8.0Hz,H_7'),1.82(2H,m,H_8');13C-NMR(125MHz,CD3OD)δ149.37(C-3),148.41(C-4'),147.57(C-4),145.20(C-3'),136.88(C-1'),134.20(C-1),130.02(C-5'),119.84(C-6),117.96(C-5),116.40(C-6'),114.20(C-2'),110.64(C-2),89.10(C-7),65.01(C-9),62.26(C-9'),56.81(3'-OCH3),56.38(3-OCH3),55.38(C-8),35.79(C-8'),32.90(C-7'),ESI-MSmz383[M+Na]+。化合物5:1H-NMR(500MHz,CD3OD)δ7.02(1H,d,J=1.4Hz,H-2),6.97(1H,d,J=8.2,H_5'),6.86(1H,dd,J=8.8,1.8Hz,H-6),6.85(1H,d,J=1.4Hz,H_2'),6.76(1H,d,J=8.1Hz,H-5),6.71(1H,dd,J=8.0,1.4Hz,H_6'),4.88(1H,d,J=6.0Hz,H-7),4.20(1H,dd,J=9.8,5.2Hz,H-8),3.85(3H,s,3'-OCH3),3.82(3H,s,3-OCH3),3.71(1H,dd,J=12.0,4.0Hz,Ha_9),3.56(2H,t,J=6.4Hz,H_9'),3.46(1H,dd,J=11.9,5.2Hz,Hb-9),2.62(2H,t,J=7.5Hz,H_7'),1.81(2H,m,H_8');13C-NMR(125MHz,CD3OD)δ151.69(C-3'),148.87(C-3),147.59(C-4'),147.28(C-4),138.24(C-1'),133.74(C-1),122.04(C-6'),120.81(C-6),119.64(C-5'),115.90(C-5),114.00(C-2'),111.80(C-2),87.72(C-8),74.18(C-7),62.20(C-9'),61.91(C-9),56.55(3'-OCH3),56.38(3-OCH3),35.51(C-8'),32.69(C-7'),ESI-MSmz379[M+H]+。化合物6:1H-NMR(500MHz,CD3OD)δ7.00(1H,d,J=1.8Hz,H-2),6.82(1H,dd,J=8.2,1.8Hz,H_6),6.82(1H,d,J=8.2Hz,H-5'),6.79(1H,d,J=1.8Hz,H_2'),6.73(1H,d,J=8.1Hz,H-5),6.66(1H,dd,J=8.1,2.0Hz,H_6'),4.83(1H,overlap,H-7),4.28(1H,m,H-8),3.84(1H,dd,J=11.9,5.7Hz,Ha_9),3.80(3H,s,3-OCH3),3.78(3H,s,3'-OCH3),3.75(1H,dd,J=11.9,3.7Hz,Hb-9),3.55(2H,t,J=6.6Hz,H_9'),2.60(2H,t,J=7.5Hz,H_7'),1.80(2H,m,H_8');13C-NMR(125MHz,CD3OD)δ151.87(C-3'),148.72(C-3),147.22(C-4),147.00(C-4'),138.11(C-1'),134.17(C-1),121.88(C-6'),121.00(C-6),119.65(C-5'),115.68(C-5),114.07(C-2'),111.86(C-2),86.64(C-8),74.15(C-7),62.20(C-9,9'),56.51(3-OCH3),56.37(3'-OCH3),35.52(C-8'),32.68(C-7'),ESI-MSmz379[M+H]+。化合物7:1H-NMR(500MHz,CD3OD)δ6.74(1H,d,J=8.0Hz,H-5),6.68(1H,d,J=1.8Hz,H-2),6.65(1H,s,H-2'),6.61(1H,dd,J=8.0,1.8Hz,H-6),6.19(1H,s,H-5'),3.79(3H,s,3-OCH3),3.78(1H,d,J=10.4Hz,H-7),3.76(3H,s,3'-OCH3),3.68(1H,m,H-9',Ha_9),3.40(1H,dd,J=11.2,4.2Hz,Hb_9),2.77(2H,d,J=7.6Hz,H_7'),2.00(1H,m,H_8'),1.77(1H,m,H_8);13C-NMR(125MHz,CD3OD)δ149.01(C-3),147.19(C-3'),145.95(C-4),145.28(C-4'),138.60(C-1),134.18(C-6'),129.02(C-1'),123.20(C-6),117.36(C-5'),116.01(C-5),113.87(C-2),112.44(C-2'),66.02(C-9'),62.36(C-9),56.39(3,3'-OCH3),48.49(C-7,8),40.07(C-8'),33.55(C-7')。ESI-MSmz361[M+H]+。化合物8:1H-NMR(500MHz,CD3OD)δ6.66(1H,s,H-2'),6.43(2H,s,H-2,6),6.21(1H,s,H-5'),3.81(3H,s,3'-OCH3),3.78(1H,d,J=10.4Hz,H-7),3.78(6H,s,3,5-OCH3),3.69(3H,m,H_9',Ha-9),3.41(1H,dd,J=11.2,4.0Hz,Hb_9),2.78(2H,d,J=7.7Hz,H_7'),2.01(1H,m,H_8'),1.79(1H,m,H_8);13C-NMR(125MHz,CD3OD)δ149.30(C-3,5),147.30(C-3'),145.36(C-4'),137.78(C-1),135.19(C-4),134.04(C-6'),129.02(C-1'),117.31(C-5'),112.48(C-2'),107.82(C-2,6),65.98(C-9'),62.32(C-9),56.79(3,5-OCH3),56.44(3'-OCH3),48.49(C-7),47.93(C-8),40.01(C-8'),33.57(C-7')。ESI-MSmz391[M+H]+。化合物9:1H-NMR(500MHz,CD3OD)δ6.76(1H,d,J=8.0Hz,H-5),6.70(1H,d,J=1.8Hz,H-2),6.66(1H,dd,J=8.0,1.9Hz,H-6),6.63(1H,s,H-2'),6.19(1H,s,H-5'),4.02(1H,d,J=11.6Hz,H-7),3.82(1H,m,Ha-9),3.80(3H,s,3'-OCH3),3.79(1H,m,Hb-9),3.78(1H,m,Ha-9'),3.78(3H,s,3-OCH3),3.58(1H,m,Hb-9'),3.22(1H,d,J=16.6Hz,Ha-7'),2.61(1H,d,J=16.7Hz,Hb-7'),2.03(1H,m,H-8);13C-NMR(125MHz,CD3OD)δ149.15(C-3),147.51(C-3'),146.15(C-4),145.33(C-4'),138.48(C-1),133.58(C-6'),126.44(C-1'),123.58(C-6),117.36(C-5'),116.04(C-5),113.99(C-2),113.01(C-2'),74.96(C-8'),69.43(C-9'),60.86(C-9),56.42(3-OCH3),56.39(3'-OCH3),47.62(C-8),44.91(C-7),39.94(C-7');ESI-MSmz377[M+H]+。实施例8柳叶绣线菊根抗类风湿性关节炎有效部位对脂多糖诱导的小鼠巨嗜细胞株RAW264.7促炎性细胞因子肿瘤坏死因子-α、白介素-1β和白介素-6生成抑制活性测定小鼠巨嗜细胞株RAW264.7接种于含10%胎牛血清DMEM培养液(含100unitsmL青霉素,庆大霉素100ugmL)中,置含有5%CO237℃恒温培养箱中进行常规细胞培养。实验时取生长状态良好的细胞用EDTA消化液消化,计数。将密度为8×105个ml的小鼠巨嗜细胞株RAW264.7250μl接种在48孔培养板上,置于含有5%CO2的37℃恒温培养箱中培养2天,在各孔中加入20μl含有不同浓度的柳叶绣线菊根抗类风湿性关节炎有效部位的培养基,30μl含有100ngmLLPS的培养基,置于含有5%CO2的37℃恒温培养箱中培养12小时,上清液用ELISA试剂盒检测肿瘤坏死因子-α、白介素-1β和白介素-6含量。结果见表3。表3柳叶绣线菊根抗类风湿性关节炎有效部位对脂多糖诱导的小鼠巨嗜细胞株RAW264.7促炎性细胞因肿瘤坏死因子-α、白介素-1β和白介素-6生成的影响实施例9+-异落叶松脂素对脂多糖诱导的小鼠巨嗜细胞株RAW264.7促炎性细胞因肿瘤坏死因子-α、白介素-1β和白介素-6生成抑制活性测定小鼠巨嗜细胞株RAW264.7接种于含10%胎牛血清DMEM培养液(含100unitsmL青霉素,庆大霉素100ugmL)中,置含有5%CO237℃恒温培养箱中进行常规细胞培养。实验时取生长状态良好的细胞用EDTA消化液消化,计数。将密度为8×105个ml的小鼠巨嗜细胞株RAW264.7250μl接种在48孔培养板上,置于含有5%CO2的37℃恒温培养箱中培养2天,在各孔中加入20μl含有不同浓度的+-异落叶松脂素的培养基,30μl含有100ngmLLPS的培养基,置于含有5%CO2的37℃恒温培养箱中培养12小时,上清液用ELISA试剂盒检测肿瘤坏死因子-α、白介素-1β和白介素-6含量。结果见表4。表4+-异落叶松脂素对脂多糖诱导的小鼠巨嗜细胞株RAW264.7促炎性细胞因肿瘤坏死因子-α、白介素-1β和白介素-6生成的影响实施例105-甲氧基-+-异落叶松脂素对脂多糖诱导的小鼠巨嗜细胞株RAW264.7促炎性细胞因肿瘤坏死因子-α、白介素-1β和白介素-6生成抑制活性测定小鼠巨嗜细胞株RAW264.7接种于含10%胎牛血清DMEM培养液(含100unitsmL青霉素,庆大霉素100ugmL)中,置含有5%CO237℃恒温培养箱中进行常规细胞培养。实验时取生长状态良好的细胞用EDTA消化液消化,计数。将密度为8×105个ml的小鼠巨嗜细胞株RAW264.7250μl接种在48孔培养板上,置于含有5%CO2的37℃恒温培养箱中培养2天,在各孔中加入20μl含有不同浓度的5-甲氧基-+-异落叶松脂素的培养基,30μl含有100ngmLLPS的培养基,置于含有5%CO2的37℃恒温培养箱中培养12小时,上清液用ELISA试剂盒检测肿瘤坏死因子-α、白介素-1β和白介素-6含量。结果见表5。表55-甲氧基-+-异落叶松脂素对脂多糖诱导的小鼠巨嗜细胞株RAW264.7促炎性细胞因肿瘤坏死因子-α、白介素-1β和白介素-6生成的影响实施例117R,8S-5-甲氧基二氢脱氢双松柏醇对脂多糖诱导的小鼠巨嗜细胞株RAW264.7促炎性细胞因肿瘤坏死因子-α、白介素-1β和白介素-6生成抑制活性测定小鼠巨嗜细胞株RAW264.7接种于含10%胎牛血清DMEM培养液(含100unitsmL青霉素,庆大霉素100ugmL)中,置含有5%CO237℃恒温培养箱中进行常规细胞培养。实验时取生长状态良好的细胞用EDTA消化液消化,计数。将密度为8×105个ml的小鼠巨嗜细胞株RAW264.7250μl接种在48孔培养板上,置于含有5%CO2的37℃恒温培养箱中培养2天,在各孔中加入20μl含有不同浓度的7R,8S-5-甲氧基二氢脱氢双松柏醇的培养基,30μl含有100ngmLLPS的培养基,置于含有5%CO2的37℃恒温培养箱中培养12小时,上清液用ELISA试剂盒检测肿瘤坏死因子-α、白介素-1β和白介素-6含量。结果见表6。表67R,8S-5-甲氧基二氢脱氢双松柏醇对脂多糖诱导的小鼠巨嗜细胞株RAW264.7促炎性细胞因肿瘤坏死因子-α、白介素-1β和白介素-6生成的影响实施例127S,8R-二氢脱氢双松柏醇对脂多糖诱导的小鼠巨嗜细胞株RAW264.7促炎性细胞因肿瘤坏死因子-α、白介素-1β和白介素-6生成抑制活性测定小鼠巨嗜细胞株RAW264.7接种于含10%胎牛血清DMEM培养液(含100unitsmL青霉素,庆大霉素100ugmL)中,置含有5%CO237℃恒温培养箱中进行常规细胞培养。实验时取生长状态良好的细胞用EDTA消化液消化,计数。将密度为8×105个ml的小鼠巨嗜细胞株RAW264.7250μl接种在48孔培养板上,置于含有5%CO2的37℃恒温培养箱中培养2天,在各孔中加入20μl含有不同浓度的7S,8R-二氢脱氢双松柏醇的培养基,30μl含有100ngmLLPS的培养基,置于含有5%CO2的37℃恒温培养箱中培养12小时,上清液用ELISA试剂盒检测肿瘤坏死因子-α、白介素-1β和白介素-6含量。结果见表7。表77S,8R-二氢脱氢双松柏醇对脂多糖诱导的小鼠巨嗜细胞株RAW264.7促炎性细胞因肿瘤坏死因子-α、白介素-1β和白介素-6生成的影响实施例137R,8R-4,7,9,9'-四羟基-3,3'-二甲氧基-8-O-4'-新木脂素对脂多糖诱导的小鼠巨嗜细胞株RAW264.7促炎性细胞因肿瘤坏死因子-α、白介素-1β和白介素-6生成抑制活性测定小鼠巨嗜细胞株RAW264.7接种于含10%胎牛血清DMEM培养液(含100unitsmL青霉素,庆大霉素100ugmL)中,置含有5%CO237℃恒温培养箱中进行常规细胞培养。实验时取生长状态良好的细胞用EDTA消化液消化,计数。将密度为8×105个ml的小鼠巨嗜细胞株RAW264.7250μl接种在48孔培养板上,置于含有5%CO2的37℃恒温培养箱中培养2天,在各孔中加入20μl含有不同浓度的7R,8R-4,7,9,9'-四羟基-3,3'-二甲氧基-8-O-4'-新木脂素的培养基,30μl含有100ngmLLPS的培养基,置于含有5%CO2的37℃恒温培养箱中培养12小时,上清液用ELISA试剂盒检测肿瘤坏死因子-α、白介素-1β和白介素-6含量。结果见表8。表87R,8R-4,7,9,9'-四羟基-3,3'-二甲氧基-8-O-4'-新木脂素对脂多糖诱导的小鼠巨嗜细胞株RAW264.7促炎性细胞因肿瘤坏死因子-α、白介素-1β和白介素-6生成的影响实施例147R,8S-4,7,9,9'-四羟基-3,3'-二甲氧基-8-O-4'-新木脂素对脂多糖诱导的小鼠巨嗜细胞株RAW264.7促炎性细胞因肿瘤坏死因子-α、白介素-1β和白介素-6生成抑制活性测定小鼠巨嗜细胞株RAW264.7接种于含10%胎牛血清DMEM培养液(含100unitsmL青霉素,庆大霉素100ugmL)中,置含有5%CO237℃恒温培养箱中进行常规细胞培养。实验时取生长状态良好的细胞用EDTA消化液消化,计数。将密度为8×105个ml的小鼠巨嗜细胞株RAW264.7250μl接种在48孔培养板上,置于含有5%CO2的37℃恒温培养箱中培养2天,在各孔中加入20μl含有不同浓度的7R,8S-4,7,9,9'-四羟基-3,3'-二甲氧基-8-O-4'-新木脂素的培养基,30μl含有100ngmLLPS的培养基,置于含有5%CO2的37℃恒温培养箱中培养12小时,上清液用ELISA试剂盒检测肿瘤坏死因子-α、白介素-1β和白介素-6含量。结果见表9。表97R,8S-4,7,9,9'-四羟基-3,3'-二甲氧基-8-O-4'-新木脂素对脂多糖诱导的小鼠巨嗜细胞株RAW264.7促炎性细胞因肿瘤坏死因子-α、白介素-1β和白介素-6生成的影响实施例15柳叶绣线菊根抗类风湿性关节炎有效部位用药学上可接受的载体或赋形剂制备的药物制剂。这些药物制剂选自以下剂型:片剂、糖衣片剂、薄膜衣片剂、肠溶衣片剂、泡腾片剂、舌下片剂、胶囊剂、硬胶囊剂、软胶囊剂、微囊剂、微球剂、颗粒剂、丸剂、滴丸剂、散剂、膏剂、口服液、混悬剂、溶液剂、气雾剂、注射剂,注射乳剂、冻干粉针,还可以根据需要制备成缓释或控释制剂,在制备药物制剂时可加入药物可接受的载体,所述药物可接受的载体来自:抗氧剂、鏊合剂、表面活性剂、填充剂、崩解剂、湿润剂、溶剂、缓释材料、肠溶材料、pH调节剂、矫味剂、色素等,常用载体如:甘露糖醇、右旋糖苷、乳糖、葡萄糖、山梨醇、木糖醇、注射用水、注射用乙醇、氯化钠、硅衍生物、纤维素、纤维素衍生物、明胶、聚乙烯吡咯烷酮、甘油、吐温80、琼脂、碳酸钙、聚乙二醇、环糊精、磷脂类材料、滑石粉、硬脂酸镁、硬脂酸钙。上述制备工艺均为本领域常规操作,在此不加赘述。实施例16柳叶绣线菊根抗类风湿性关节炎有效部位为原料制得的药物制剂不仅包括单独使用柳叶绣线菊根抗类风湿性关节炎有效部位的药物制剂,还包括添加柳叶绣线菊根抗类风湿性关节炎有效部位作为活性成分的药物制剂。
权利要求:1.一种柳叶绣线菊根抗类风湿性关节炎有效部位,其特征在于从柳叶绣线菊根中提取分离的总木脂素有效部位,其中+-异落叶松脂素、5-甲氧基-+-异落叶松脂素、7R,8S-5-甲氧基二氢脱氢双松柏醇和7S,8R-二氢脱氢双松柏醇的重量之和占柳叶绣线菊根抗类风湿性关节炎有效部位总重量的20%~25%,通过以下方法制备得到:柳叶绣线菊根加60%乙醇回流提取三次,每次用量为以公斤计柳叶绣线菊根重量的8倍以升计体积量,每次2小时,滤过,滤液合并,减压回收乙醇得提取物,提取物加水使溶解,用量为以公斤计柳叶绣线菊根重量的0.5倍以升计体积量,经大孔吸附树脂柱D101色谱,填充大孔吸附树脂D101体积为以公斤计柳叶绣线菊根重量的0.5倍以升计体积量,用水洗脱至洗脱液近无色,弃去洗脱液,用30%乙醇洗脱至洗脱液近无色,弃去洗脱液,用70%乙醇洗脱至洗脱液近无色,收集洗脱液,减压浓缩,干燥得柳叶绣线菊根抗类风湿性关节炎有效部位。2.根据权利要求1所述的柳叶绣线菊根抗类风湿性关节炎有效部位,其特征在于主要成分包括+-异落叶松脂素、5-甲氧基-+-异落叶松脂素、7R,8S-5-甲氧基二氢脱氢双松柏醇、7S,8R-二氢脱氢双松柏醇、7R,8R-4,7,9,9'-四羟基-3,3'-二甲氧基-8-O-4'-新木脂素和7R,8S-4,7,9,9'-四羟基-3,3'-二甲氧基-8-O-4'-新木脂素。3.一种柳叶绣线菊根抗类风湿性关节炎有效部位的制备方法,其特征在于包括以下步骤:柳叶绣线菊根加60%乙醇回流提取三次,每次用量为以公斤计柳叶绣线菊根重量的8倍以升计体积量,每次2小时,滤过,滤液合并,减压回收乙醇得提取物,提取物加水使溶解,用量为以公斤计柳叶绣线菊根重量的0.5倍以升计体积量,经大孔吸附树脂柱D101色谱,填充大孔吸附树脂D101体积为以公斤计柳叶绣线菊根重量的0.5倍以升计体积量,用水洗脱至洗脱液近无色,弃去洗脱液,用30%乙醇洗脱至洗脱液近无色,弃去洗脱液,用70%乙醇洗脱至洗脱液近无色,收集洗脱液,减压浓缩,干燥得柳叶绣线菊根抗类风湿性关节炎有效部位。4.根据权利要求3所述的柳叶绣线菊根抗类风湿性关节炎有效部位的制备方法,其特征在于制备的有效部位中+-异落叶松脂素、5-甲氧基-+-异落叶松脂素、7R,8S-5-甲氧基二氢脱氢双松柏醇和7S,8R-二氢脱氢双松柏醇的重量之和占柳叶绣线菊根抗类风湿性关节炎有效部位总重量的20%~25%。5.根据权利要求3所述的柳叶绣线菊根抗类风湿性关节炎有效部位的制备方法,其特征在于制备的有效部位主要成分包括+-异落叶松脂素、5-甲氧基-+-异落叶松脂素、7R,8S-5-甲氧基二氢脱氢双松柏醇、7S,8R-二氢脱氢双松柏醇、7R,8R-4,7,9,9'-四羟基-3,3'-二甲氧基-8-O-4'-新木脂素和7R,8S-4,7,9,9'-四羟基-3,3'-二甲氧基-8-O-4'-新木脂素。6.权利要求1所述的柳叶绣线菊根抗类风湿性关节炎有效部位在制备治疗类风湿性关节炎产品中的应用。
百度查询: 青岛大学 柳叶绣线菊根抗类风湿有效部位及其制备方法和应用
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