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申请/专利权人：河南师范大学

摘要：本发明属于荧光分析技术领域，具体涉及一种AgNCs@APAP荧光探针及其制备方法和在测定HgII中的应用。制备AgNCs@APAP的主要步骤是：取对乙酰氨基酚（APAP）（7mL，50mM）溶液于50mL夹套烧杯中，加入AgNO3溶液（0.3mL，0.1M）之后加水至10mL，在55℃条件下，磁力搅拌避光反应10h。之后用0.45μm的亲水PTFE针式滤器过滤，再通过1kDa透析袋透析。该荧光探针的合成步骤简单，反应条件温和，其荧光量子产率高且适宜长期保存。建立了三聚硫氰酸（TCY）‑BR缓冲溶液（pH=10）‑AgNCs@APAP荧光探针测HgII体系，并成功用于水样中HgII的测定。

主权项：1.一种AgNCs@APAP荧光探针的制备方法，其特征在于包括以下步骤：向烧杯中加入7mL50mmolL对乙酰氨基酚溶液，然后再加入0.3mL0.1molLAgNO3溶液，再加入2.7mL去离子水，在55℃条件下，磁力搅拌避光反应10h，之后用0.45μm的亲水PTFE针式滤器过滤，再通过1kDa透析袋透析，即可得到AgNCs@APAP荧光探针。

全文数据：_种AgNCs@APAP荧光探针及其制备方法和在测定HgM中的应用技术领域[0001]本发明属于荧光分析技术领域，具体涉及一种AgNCsMPAP荧光探针及其制备方法和在测定HgII中的应用。背景技术[0002]汞被排入水中后，在细菌的分解作用下生成甲基汞，通过食物链进入生物体，在生物体内累积。受汞污染的水体中，鱼体内甲基汞浓度比未受污染的水中高出上万倍。与此同时，甲基汞易溶于脂类中，易被人体所吸收，代谢慢，累积毒性大，不易分解，是高毒性神经毒剂，多在脑部积累，对肾脏，毛细血管均有损害作用。因此，提出一种快速，简单，便捷，灵敏检测HgII的方法对生物，环境具有重要意义。目前，检测HgII离子的分析方法因仪器技术相当复杂，样品预处理过程耗时长，检测成本较高。发明内容[0003]本发明的目的是提供一种AgNCsMPAP荧光探针及其制备方法和在测定HgII中的应用。[0004]为实现上述目的，本发明采用的技术方案是，一种AgNCsMPAP荧光探针的制备方法，包括以下步骤：向烧杯中加入7mL50mmolL对乙酰氨基酸溶液，然后再加入0.3mL0.ImoVLAgNO3溶液，再加入2.7mL去离子水，在55°C条件下，磁力搅拌避光反应IOh，之后用0.45μπι的亲水ΡΊΈΕ针式滤器过滤，再通过IkDa透析袋透析，即可得到AgNCsMPAP荧光探针。[0005]本发明产生的有益效果是：本发明的AgNCsOAPAP荧光探针可以与三聚硫氰酸TCY和BR缓冲溶液共同构成三聚硫氰酸TCY-BR缓冲溶液pH=10-AgNCsMPAP荧光探针测HgII体系，具有检出限低、线性范围宽的优点，可很好的用于水样中HgII的测定。附图说明[0006]图1为APAP和AgNCsMPAP的紫外可见吸收光谱图；图2为AgNCsOAPAP的高分辨率透射电镜a和选区的电子衍射图⑹；图3为pHa、保存时间⑹、离子强度c和曝光时间⑹对AgNCsMPAP荧光强度的影响；图4为测定体系的荧光强度与Hg2+浓度的关系图；图5为常见金属离子对测HgII体系的影响；图6为常见金属离子对AgNCsOAPAP-TCY体系的荧光恢复影响。具体实施方式[0007]AgNCsMPAP荧光探针的制备通过一步合成法合成了AgNCsMPAP，取对乙酰氨基酚APAP7mL，50mM溶液于50mL夹套烧杯中，加入AgNO3溶液Ο·3mL，O·1M之后加入2·7mL去离子水，在55°C条件下，磁力搅拌避光反应IOh。之后用0.45μηι的亲水PTFE针式滤器过滤，再通过IkDa透析袋透析，4°C避光保存，备用。[0008]表征图1为APAP和AgNCsMPAP的紫外可见吸收光谱图，可见AgNCsMPAP在200nm、245nm和290nm处出现特征吸收谱带，这证明AgNCsMPAP与APAP不为同一种物质。[0009]图2为AgNCsMPAP的高分辨率透射电镜a和选区的电子衍射图（b。图2a可知，AgNCsMPAP的平均粒径约为1.29nm，APAP修饰的银纳米簇呈球形且大小分布较均匀，插图为粒径的晶格结构，晶格线均为同一方向，说明合成的AgNCsMPAP结构统一。图2⑹为选区的电子衍射图，表明合成的AgNCsMPAP粒径分布均匀，晶体性质一致。[0010]图3为pHa、保存时间⑹、离子强度（c和光照⑷对AgNCsMPAP焚光强度的影响。如图3a所示，pH对AgNCsMPAP的稳定性影响较大，当pH=8时，此时的荧光强度最强。如图3⑹所示，4°C避光保存两个月，AgNCsMPAP的荧光强度变化不大，这表明AgNCsMPAP具有良好的储存稳定性。如图3c所示，随着NaCl的加入，AgNCsMPAP的荧光强度几乎不随之变化。如图3⑹所示，在365nm波长下用紫外灯照射AgNCsMPAP90min后，AgNCsMPAP的荧光强度略有增加。[0011]Hg2+的测定先将0.7mL0.5mM的三聚硫氰酸TCY和0.2mLpH=10的BR缓冲溶液混合，再加入不同浓度的Hg2+，在25°C条件下反应30min，再取ImL稀释5倍的AgNCsMPAP溶液，定容至4.OOmL，振荡摇勾，放置5min后在激发波长323nm狭缝宽度:exslit=5.0nm，emslit=3.8nm处测定体系的荧光强度F，空白体系Hg2+浓度为O时）的荧光强度记为F〇。如图4，线性方程为?_FoFo=0·02683CHg2++0·0973Cfig2+为Hg2+浓度，μΜ，相关系数R2=0·9986，检出限LOD为0·22μΜ。对加入ΙΟΟμΜ的Hg2+后AgNCsMPAP-TCY体系的荧光强度平行测定15次，相对标准偏差RSD为1.84%。[0012]测定方法的抗干扰性能图5为常见金属离子对测HgII体系的影响。常见金属离子Na+、Mg2+、K+、Zn2+、Fe3+、Ca2+、82+、？132+、〇12+、〇2+、听2+、012+、3112+、8丨3+和取（11离子的浓度均为2^1，在激发波长323nm狭缝宽度:exslit=5.0nm，emslit=3.8nm处测定其对应的焚光强度。实验结果表明：Fe3+、Pb2+、Cu2+和Bi3+的存在对测定略有影响。[0013]测定方法的选择性图6为常见金属离子对AgNCsOAPAP-TCY体系的荧光恢复影响。常见金属离子Na+、Mg2+、K+、Zn2+、Fe3+、Ca2+、Ba2+、Pb2+、Cu2+、Co2+、Ni2+、Cr6+、Cd2+、Sn2+、Bi3+和HgII离子的浓度均为100μΜ，在25°C条件下反应30min后，在激发波长323nm狭缝宽度:exslit=5.0nm，emslit=3.8nm处测定其荧光强度。实验结果表明:Hg2+离子使体系荧光强度恢复最大。[0014]应用选用不同地区的泉水，配制模拟含HgII水样，Hg2+的加入量分别为20μΜ、50μΜ，测定结果如表1所示，所得数据的相对偏差较小，测定的加标回收率范围在94.95〜101.7%。[0015]表1水样中Hg2+的加标回收实验测定结果

权利要求：1.一种AgNCsMPAP荧光探针的制备方法，其特征在于包括以下步骤：向烧杯中加入7mL50mmolL对乙酰氨基酸溶液，然后再加入0.3mL0.1molLAgN〇3溶液，再加入2.7mL去离子水，在55°C条件下，磁力搅拌避光反应10h，之后用0.45μπι的亲水PTFE针式滤器过滤，再通过IkDa透析袋透析，即可得到AgNCsMPAP荧光探针。2.利用权利要求1的制备方法得到的AgNCsOAPAP荧光探针。3.权利要求2所述AgNCsOAPAP荧光探针在测定HgII中的应用。

百度查询： 河南师范大学 一种AgNCs@APAP荧光探针及其制备方法和在测定Hg(II)中的应用