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申请/专利权人：中国一冶集团有限公司;中冶武汉冶金建筑研究院有限公司

申请日：2021-07-09

公开（公告）日：2021-10-19

公开（公告）号：CN113514487A

专利技术分类：..通过用X射线或γ射线辐照样品以及测量X射线荧光[2006.01]

专利摘要：本发明公开了高炉渣、转炉渣、电炉渣或平炉渣的X射线荧光分析方法，该方法包括以下步骤：样品磨制；样品压制；用PET膜紧密包裹压片；设置各元素最佳测定条件；采用炉渣标准样品与高纯物质按照不同的比例，配制成各检测元素含量从低到高具有一定梯度炉渣标准样品，对其拟合校准曲线；最后通过已绘制的工作曲线测定炉渣待测样品中各组分含量。本发明通过调整仪器分析参数，控制样品粒度以及对基体效应和谱线重叠干扰的校正，实现了X射线荧光压片法同时测定高炉渣、转炉渣、电炉渣或平炉渣中的各组分含量，同时通过PET膜包裹压片样品，以减少粉尘污染，保护仪器；该法准确度高，与常规方法比操作简便快捷、绿色环保，适合批量样品分析。

专利权项：1.一种高炉渣、转炉渣、电炉渣或平炉渣的X射线荧光分析方法，其特征在于，包括以下步骤：1待测样品预处理：将干燥后待检测试样破碎、混匀、缩分，然后研磨2-3min，过170目90um筛，研磨时加入无水乙醇防止粘结；2待测样品压制：将步骤1预处理后所得待检测试样干燥冷却后，在自动压样机上用硼酸镶边衬底压成样品，即得待测样品压片；3PET膜包裹：将步骤2所得压片的检测面朝下放在PET薄膜上，在检测面的背面将PET薄膜收紧并用标签纸粘贴固定，其中PET薄膜厚度为0.0125mm，透光率90％以上；4X荧光检测：按照步骤1～3制样，以炉渣标准样品与高纯物质按照不同的比例，配制成各检测元素含量从低到高具有一定梯度炉渣标准样品，通过X射线荧光光谱仪测定系列炉渣标准样品各元素的荧光强度，通过对基体效应和谱线重叠干扰校正，制作各元素荧光强度和含量的工作曲线；把待检测炉渣待测样品按步骤1～3制样，通过已绘制的工作曲线测定炉渣待测样品中各组分含量，其中所述炉渣为高炉渣、转炉渣、电炉渣或平炉渣；所述待测炉渣中各组分分别为SiO2、TFe、Al2O3、CaO、MgO、TiO2、S、P2O5、TMn；设置各元素在X射线荧光光谱仪中的最佳测定条件如表1所示：表1. 采用OXSAS软件自带的TL+方程同时进行谱线重叠干扰校正和基体效应校正，公式为： 其中，Ci：经校正后的待测元素的浓度；a0，a1，a2：基本曲线的系数。Ii：测到的待测元素的强度；Cj：基体干扰元素的浓度；Ck：谱线干扰元素的浓度；α1k：谱线干扰系数，α2j：基体干扰系数。

百度查询： 中国一冶集团有限公司 中冶武汉冶金建筑研究院有限公司 高炉渣、转炉渣、电炉渣或平炉渣的X射线荧光分析方法