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申请/专利权人：浙江工业大学

摘要：本发明提供了一种Bi4MoO9镁角闪石复合光催化剂的制备方法，包括：1将BiNO33·5H2O与丙三醇混合得到溶液A；2将镁角闪石超声分散在去离子水中得到溶液B；3将NH46Mo7O24·4H2O溶于去离子水中得到溶液C；4将NH4HCO3溶于去离子水中得到溶液D；5将溶液B缓慢加入到溶液A中得到溶液E；6将溶液C和溶液D混合，得到溶液F；7将溶液F加入溶液E中，水浴反应后反应液经后处理得到Bi4MoO9镁角闪石复合光催化剂。本发明方法制备的Bi4MoO9镁角闪石复合光催化剂，镁角闪石作为Bi4MoO9的载体材料，显著提高Bi4MoO9的自然沉降率且收率高90％以上，采用本发明方法制备的Bi4MoO9镁角闪石复合光催化剂具备优良的可见光催化性能。

主权项：1.一种Bi4MoO9镁角闪石复合光催化剂的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下顺序步骤：（1）将BiNO33·5H2O与丙三醇混合，超声剧烈搅拌20~40min后，在20~30℃下继续搅拌，得到澄清溶液A；BiNO33·5H2O与丙三醇用量之比为1g：20~30mL；（2）将镁角闪石超声分散在去离子水中得到溶液B；镁角闪石与去离子水用量之比为1g：10~20mL；（3）将NH46Mo7O24·4H2O溶于去离子水中，在室温下静置，得到混合溶液C；NH46Mo7O24·4H2O与去离子水用量之比为1g：280~300mL；（4）将NH4HCO3溶于去离子水中，在室温下静置，得到混合溶液D；NH4HCO3与去离子水用量之比为1g：20~45mL；（5）将步骤（2）所得的混合溶液B缓慢加入到步骤（1）所得的澄清溶液A中，85~95℃水浴搅拌得到混合溶液E；溶液B中镁角闪石与溶液A中BiNO33·5H2O的质量比为1:0.5~1.0；（6）将步骤（3）制备的溶液C和步骤（4）制备的溶液D混合，得到混合溶液F；溶液C中NH46Mo7O24·4H2O与溶液D中NH4HCO3的质量比为1:5~10；（7）将步骤（6）得到的混合溶液F缓慢加入到步骤（5）得到的混合溶液E中，85~95℃水浴反应2~4h，反应液经后处理得到Bi4MoO9镁角闪石复合光催化剂；所述混合溶液E中BiNO33·5H2O与混合溶液F中NH46Mo7O24·4H2O质量比为1:091~0.1。

全文数据：一种Bi4MoO9镁角闪石复合光催化剂的制备方法一技术领域本发明涉及一种Bi4MoO9镁角闪石复合光催化剂的制备方法，属于属于非金属矿物复合材料开发制备技术领域。二背景技术半导体Bi4MoO9价带是由金属元素的d轨道与O元素的2p轨道杂化形成的，相比于价带主要是由O元素2p轨道构成的二元氧化物，Bi4MoO9的价带位置较高，产生空穴具有较高的势能，具有相对较强的光催化氧化能力。然而目前合成Bi4MoO9多采用水热法，需要用到的强酸、强碱性原料，而且制备粉末状Bi4MoO9颗粒细小，在液相反应中难以通过自然沉降回收、重复利用。三发明内容为了克服上述问题，本发明提供了一种Bi4MoO9镁角闪石复合光催化剂的制备方法，通过NH4HCO3作辅助剂，常压反应将Bi4MoO9和镁角闪石进行复合，改善其自然沉降性能差的不足，改进其制备工艺过程。本发明采用的技术方案是：一种Bi4MoO9镁角闪石复合光催化剂的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下顺序步骤：1将BiNO33·5H2O与足量丙三醇混合，超声功率60～180W剧烈搅拌20～40min后，在20～30℃下继续搅拌，得到澄清溶液A；2将镁角闪石超声功率60～180W分散在去离子水中得到溶液B；3将NH46Mo7O24·4H2O溶于足量去离子水中，在室温下静置，得到混合溶液C；4将NH4HCO3溶于足量去离子水中，在室温下静置，得到混合溶液D；5将步骤2所得的混合溶液B缓慢加入到步骤1所得的澄清溶液A中，85～95℃水浴搅拌得到混合溶液E；溶液B中镁角闪石与溶液A中BiNO33·5H2O的质量比为1:0.5～1.0；6将步骤3制备的溶液C和步骤4制备的溶液D混合，得到混合溶液F；溶液C中NH46Mo7O24·4H2O与溶液D中NH4HCO3的质量比为1:5～10；7将步骤6得到的混合溶液F缓慢加入到步骤5得到的混合溶液E中，85～95℃水浴反应2～4h，反应液经后处理得到Bi4MoO9镁角闪石复合光催化剂；混合溶液E中BiNO33·5H2O与混合溶液F中NH46Mo7O24·4H2O质量比为1:091～0.1。。本发明方法的原理是利用NH4HCO3加热时缓慢分解，提供温和碱性反应条件，促进Bi4MoO9的生成并使其沉积在镁角闪石上。步骤1中BiNO33·5H2O与丙三醇用量之比为1g：20～30mL。步骤2中镁角闪石与去离子水用量之比为1g：10～20mL。步骤3中NH46Mo7O24·4H2O与去离子水用量之比为1g：280～300mL。步骤4中NH4HCO3与去离子水用量之比为1g：20～45mL；步骤2中镁角闪石的粒度为2000～8000目。具体的，步骤5中后处理方法如下：反应液经离心、洗涤、干燥得到粉体，再将得到的粉体在500～700℃下煅烧2～4h，得到Bi4MoO9镁角闪石复合光催化剂。本发明的有益效果主要体现在：本发明方法制备的Bi4MoO9镁角闪石复合光催化剂，镁角闪石作为Bi4MoO9的载体材料，显著提高Bi4MoO9的自然沉降率且收率高90％以上；本发明采用NH4HCO3作为辅助剂，NH4HCO3的溶解度大、易洗涤、副产物易挥发、原料来源广泛、价格低，过量时，受热易分解，便于分离出去，克服了传统Bi4MoO9制备中使用强酸强碱的不便；采用本发明方法制备的Bi4MoO9镁角闪石复合光催化剂具备优良的可见光催化性能，可应用于有机废水、医药废水和重金属废水的光催化净化。四附图说明图1为本发明具体实施例1所制备的具有光催化活性的Bi4MoO9镁角闪石复合光催化剂的XRD物相分析图。五具体实施方式下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此：实施例1：1将4.85gBiNO33·5H2O和140mL丙三醇混合，在室温下超声超声功率60W搅拌溶解20min，在20℃下水浴继续搅拌待用，得到混合澄清溶液A后；2将9.7g镁角闪石粒度2000目超声超声功率100W分散在97mL去离子水中得到溶液B；3将0.485gNH46Mo7O24·4H2O溶于136mL去离子水中，在室温下静置待用，得到混合溶液C；4将3.56gNH4HCO3溶于72mL去离子水中，在室温下静置待用，得到混合溶液D；5将步骤2所得的溶液B加入到步骤1所得的混合澄清溶液A中，90℃水浴搅拌10min得到混合溶液E；6将步骤3制备的溶液C和步骤4制备的溶液D混合，得到混合溶液F；7将步骤6得到的混合溶液F缓慢加入到步骤5得到的混合溶液E中，95℃水浴反应2h，经离心、洗涤、干燥后得到粉末，再经600℃煅烧3h后，得到Bi4MoO9镁角闪石复合光催化剂，XRD物相分析图参见图1，由图1可见，Bi4MoO9标准卡片JCPDSNo.12-0149中的特征峰和镁角闪石标准卡片JCPDSNo.45-1371中的特征峰，都出现在了实施例1得到Bi4MoO9镁角闪石复合光催化剂的XRD衍射峰中，说明实施例1制得了Bi4MoO9镁角闪石复合光催化剂。实施例2：1将5.82gBiNO33·5H2O和174mL丙三醇混合，在室温下超声超声功率60W搅拌溶解40min，在30℃下水浴继续搅拌待用，得到混合澄清溶液A后；2将8.31g镁角闪石粒度6000目超声超声功率100W分散在124mL去离子水中得到溶液B；3将0.53gNH46Mo7O24·4H2O溶于159mL去离子水中，在室温下静置待用，得到混合溶液C；4将4.24gNH4HCO3溶于95mL去离子水中，在室温下静置待用，得到混合溶液D；5将步骤2所得的溶液B加入到步骤1所得的混合澄清溶液A中，90℃水浴搅拌30min得到混合溶液E6将步骤3制备的溶液C和步骤4制备的溶液D混合，得到混合溶液F；7将步骤6得到的混合溶液F缓慢加入到步骤5得到的混合溶液E中，85℃水浴反应2h，经离心、洗涤、干燥后得到粉末，再经700℃煅烧3h后，得到Bi4MoO9镁角闪石复合光催化剂。实施例3：1将6.79gBiNO33·5H2O和190mL丙三醇混合，在室温下超声超声功率100W搅拌溶解30min，在30℃下水浴继续搅拌待用，得到混合澄清溶液A后；2将13.58g镁角闪石粒度2000目超声超声功率60W分散在136mL去离子水中得到溶液B；3将0.645gNH46Mo7O24·4H2O溶于182mL去离子水中，在室温下静置待用，得到混合溶液C；4将4.5gNH4HCO3溶于112mL去离子水中，在室温下静置待用，得到混合溶液D；5将步骤2所得的溶液B加入到步骤1所得的混合澄清溶液A中，90℃水浴搅拌30min得到混合溶液E；6将步骤3制备的溶液C和步骤4制备的溶液D混合，得到混合溶液F；7将步骤6得到的混合溶液F缓慢加入到步骤5得到的混合溶液E中，90℃水浴反应2h，经离心、洗涤、干燥后得到粉末，再经600℃煅烧3h后，得到Bi4MoO9镁角闪石复合光催化剂。对比例：采用实施例1的制备工艺参数，不添加镁角闪石，制得纯Bi4MoO9作沉降性能对比。1沉降性能测试实验：Bi4MoO9镁角闪石复合光催化剂沉降比测试是将5g复合光催化剂配比成100mL混合液，倒入100mL量筒中静置30min后所形成的沉淀复合材料的容积V占原混合液容积V0的百分率，即沉降比＝VV0×100％表1：实施例1～3样品的检测分析结果样品实施例1实施例2实施例3对比例沉降比％65526126由表1可见，静置30min，Bi4MoO9镁角闪石复合光催化剂通过自然沉降比达50％以上，远大于纯Bi4MoO9。2光催化性能测试实验：Bi4MoO9镁角闪石复合光催化剂光催化性能测试是在光化学反应仪中进行的，首先在石英反应管中加入50mL初始浓度5mgL的罗丹明BRhB溶液，称取0.025g上述实例中制备的Bi4MoO9镁角闪石复合光催化剂加入到上述50mLRhB溶液中，开启500W氙灯模拟自然光照5h，通过紫外可见分光光度计测试溶液中剩余RhB浓度，计算RhB降解率％。表2：实施例1～3样品的检测分析结果样品实施例1实施例2实施例3MB降解率％827877收率％939193通过表2中实施例1～3样品的RhB降解率％检测分析结果可知，实施例1～3样品在模拟自然光下对RhB降解率大于77％，说明实施例1～3样品具有优良的可见光催化性能。通过表2中实施例1～3样品的收率％结果可知，实施例1～3制备样品收率高90％。

权利要求：1.一种Bi4MoO9镁角闪石复合光催化剂的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下顺序步骤：1将BiNO33·5H2O与丙三醇混合，超声剧烈搅拌20～40min后，在20～30℃下继续搅拌，得到澄清溶液A；2将镁角闪石超声分散在去离子水中得到溶液B；3将NH46Mo7O24·4H2O溶于去离子水中，在室温下静置，得到混合溶液C；4将NH4HCO3溶于去离子水中，在室温下静置，得到混合溶液D；5将步骤2所得的混合溶液B缓慢加入到步骤1所得的澄清溶液A中，85～95℃水浴搅拌得到混合溶液E；溶液B中镁角闪石与溶液A中BiNO33·5H2O的质量比为1:0.5～1.0；6将步骤3制备的溶液C和步骤4制备的溶液D混合，得到混合溶液F；溶液C中NH46Mo7O24·4H2O与溶液D中NH4HCO3的质量比为1:5～10；7将步骤6得到的混合溶液F缓慢加入到步骤5得到的混合溶液E中，85～95℃水浴反应2～4h，反应液经后处理得到Bi4MoO9镁角闪石复合光催化剂。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于步骤1中BiNO33·5H2O与丙三醇用量之比为1g：20～30mL。3.如权利要求1所述的方法，其特征在于步骤2中镁角闪石与去离子水用量之比为1g：10～20mL。4.如权利要求1所述的方法，其特征在于步骤3中NH46Mo7O24·4H2O与去离子水用量之比为1g：280～300mL。5.如权利要求1所述的方法，其特征在于步骤4中NH4HCO3与去离子水用量之比为1g：20～45mL。6.如权利要求1所述的方法，其特征在于步骤7，所述混合溶液E中BiNO33·5H2O与混合溶液F中NH46Mo7O24·4H2O质量比为1:091～0.1。7.如权利要求1所述的方法，其特征在于步骤2中镁角闪石的粒度为2000～8000目。8.如权利要求1所述的方法，其特征在于步骤5中后处理方法如下：反应液经离心、洗涤、干燥得到粉体，再将得到的粉体在500～700℃下煅烧2～4h，得到Bi4MoO9镁角闪石复合光催化剂。

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