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一种3-氟丫丁啶盐酸盐的制备方法 

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申请/专利权人:南通华祥医药科技有限公司

摘要:本发明公开了一种3‑氟丫丁啶盐酸盐的制备方法,包括:采用N,N‑二乙基‑α,α‑二氟‑3‑甲基苄胺作为氟化试剂,与N‑二苯甲基氮杂环丁烷‑3‑醇加热进行氟化反应,滴加饱和碳酸氢钠溶液进行淬灭,过滤,减压蒸馏,用柱层析洗脱分离,得到1‑二苯甲基‑3‑氟‑氮杂环丁烷;向1‑二苯甲基‑3‑氟‑氮杂环丁烷中依次滴加1‑氯乙基氯甲酸酯和甲醇,加热进行反应,减压抽滤,得到3‑氟丫丁啶盐酸盐纯品。本发明提供的制备方法可以支持氟化反应在较高的温度下进行,提高了转化率,缩短了反应时间,总收率最高可达95%,最终产物纯度好,GC显示纯度最高可达99%,有利于规模化生产。

主权项:1.一种3-氟丫丁啶盐酸盐的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:a向第一有机溶剂中加入化合物II,反应体系用氮气保护,滴加N,N-二乙基-α,α-二氟-3-甲基苄胺,加热进行氟化反应,得到含有化合物III的反应液;b向所述含有化合物III的反应液中滴加饱和碳酸氢钠溶液进行淬灭,滴加过程中控制温度保持不变,过滤,减压蒸馏,得到化合物III粗品;c将所述化合物III粗品用柱层析洗脱分离,得到化合物III;d向第二有机溶剂中加入化合物III,冰水浴冷却,滴加1-氯乙基氯甲酸酯,搅拌进行加成反应,滴加甲醇,加热,进行脱苄基反应,得到含有化合物I的反应液;e对含有化合物I的反应液减压抽滤,滤饼用第二有机溶剂洗涤,干燥,得到3-氟丫丁啶盐酸盐纯品;

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权利要求:

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