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一种双刻蚀制备锂硫电池正极材料S/CeO2/断崖式形貌MXene的方法 

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申请/专利权人:哈尔滨理工大学

摘要:一种双刻蚀制备锂硫电池正极材料SCeO2断崖式形貌MXene的方法,它涉及一种双刻蚀制备锂硫电池正极材料SCeO2断崖式形貌MXene的方法。本发明要解决现有方法制备锂硫电池正极材料结构粉化崩塌有穿梭效应,寿命短。本发明的方法如下:一、酸刻蚀MXene;二、碱刻蚀MXene制备CeO2断崖式形貌MXene基体材料;三、CeO2断崖式形貌MXene基体材料热处理;四、制备锂硫电池正极材料SCeO2断崖式形貌MXene;五、电池组装。本发明的方法制备的双刻蚀锂硫电池正极材料SCeO2断崖式形貌MXene组装锂硫电池循环寿命长稳定性好可大规生产。本发明应用于锂硫电池领域。

主权项:1.一种双刻蚀制备锂硫电池正极材料SCeO2断崖式形貌MXene的方法,其特征在于一种双刻蚀制备锂硫电池正极材料SCeO2断崖式形貌MXene的方法是按照以下步骤进行的:一、酸刻蚀MXene取MAX相0.1~0.3gTi3AlC2和0.1~0.3g的LiF,加入10~30mL9~12molL的浓盐酸进行酸刻蚀以刻蚀MAX中的Al,在40~60℃下水浴加热24~48h,将悬浊液冷却至室温后依次用稀盐酸、去离子水离心洗涤若干次,洗去过量LiF,直至上清液pH=6,置于烘箱中60~80℃干燥12~24h,刻蚀得到Ti3C2Tx,其中Tx为-F、-OH,即层状MXene;二、碱刻蚀MXene制备CeO2断崖式形貌MXene基体材料取步骤一得到的MXene0.2~0.4g,同时加入0.1~0.2mmolCeNO33·6H2O,溶于15~25mL去离子水中,磁力搅拌30~60min,随后加入15~25mL0.02~0.04molL的NaOH溶液以进一步进行碱刻蚀,并获得氢氧化铈,将混合液倒入水热反应釜中,置于烘箱中在180~200℃下加热15~24h,冷却至室温后取出,先用去离子水离心洗涤2~3次,再用乙醇离心洗涤2~3次,置于烘箱中60~80℃干燥12~14h,得到CeO2断崖式形貌MXene基体材料;其中,NaOH溶液一方面提供OH-以得到CeO2同时对深层未刻蚀完全的Al进行刻蚀,从而得到断崖式形貌的MXene,大大增加了活性位点并且有利于CeO2的嵌入;三、CeO2断崖式形貌MXene基体材料热处理将步骤二得到的CeO2断崖式形貌MXene基体材料在N2气保护的条件下,热处理2~4h;四、制备锂硫电池正极材料SCeO2断崖式形貌MXene将单质硫与步骤三得到的热处理后的CeO2断崖式形貌MXene基体材料按照质量比1:7~3:7,于研钵中研磨1~2h,于150~160℃下熔融扩散12~14h,再升温至290~300℃保温1~2h,冷却至室温后,将正极活性材料SCeO2断崖式形貌MXene与乙炔黑、聚偏氟乙烯按照质量比7:2:1,分散于N-甲基吡咯烷酮溶剂中,搅拌12h,得到均匀的浆料,将得到的浆料用刮涂机均匀地涂布在铝箔上,置于真空干燥箱中60~80℃干燥12~14h,取出切片,即得锂硫电池正极材料SCeO2断崖式形貌MXene;五、电池组装电池组装在真空手套箱中氦气气氛保护下完成,按照正极壳,步骤四得到的锂硫电池正极材料SCeO2断崖式形貌MXene、Celgard2500隔膜、有机电解液、锂片、负极壳的顺序组装成纽扣电池,取出压实即完成电池组装,用于后续电化学性能测试。

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