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申请/专利权人：安徽泓泽新材料科技有限公司
摘要：本发明涉及一种用于呔哔克合成的催化剂及其制备方法，属于精细化工技术领域。该催化剂以磁性微粉为载体，由KH550向表面接枝氨基，再由环氧琥珀酸开环反应，接枝上支状羧基，然后在叔丁醇钠的强碱催化下，接枝的羧基与二乙醇胺反应，引入支状的羟基，最后由氯化缩水甘油三甲基铵与羟基反应，对表面进行季铵化，使得催化剂的表面含有大量支状的季铵基团，对环氧氯丙烷与氰尿酸有强催化作用。磁性微粉表面具有多孔结构，且含有大量硅藻土，可将闭环反应中生产的水分吸出，避免过量的环氧氯丙烷与水反应，生成的产物随环氧氯丙烷蒸出，降低回收环氧氯丙烷的纯度，避免生成的盐类溶于水中，进入抽滤的滤液中，增加呔哔克的纯化难度。
主权项：1.一种用于呔哔克合成的催化剂的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：步骤S1：将KH550和乙醇溶液混合，用盐酸调节pH值为4.0，室温下搅拌30min，制成溶液A，另取乙醇溶液用氢氧化钠调节pH值为9.0，加入磁性微粉超声分散1h，制成悬浊液B，搅拌状态下将溶液A加入悬浊液B中，同时补加氢氧化钠维持混合液的pH值不低于7.5，全部加入后升温至50℃搅拌20min，反应结束抽滤取沉淀用乙醇溶液洗涤、干燥，制成氨化载体；步骤S2：取环氧琥珀酸和DMF搅拌溶解，再加入氨化载体、四甲基氯化铵和对苯二酚混合，升温至88-95℃搅拌反应2-3h，反应结束抽滤取沉淀用水洗涤、干燥，制成支状载体；步骤S3：取支状载体和1,4-二氧六环超声分散，加入二乙醇胺和叔丁醇钠，升温至100-110℃回流80-120min，反应结束真空脱水，降温至60℃，加入氯化缩水甘油三甲基铵，保温搅拌5-6h，反应结束抽滤取滤饼用乙醇和水交替洗涤，干燥至恒重，制成催化剂；所述磁性微粉由以下方法制备：步骤A1：取硅藻土、四氧化三铁粉和玻璃微珠混合，加入聚乙烯醇溶液混合后捏合成膏状，挤出切粒干燥，制成复合干粒；步骤A2：将复合干粒以10℃min升温至380-450℃保温30-40min，之后以6℃min升温至620-680℃保温烧结1-1.5h，冷却后粉碎、干法研磨，制成磁性微粉。
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