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摘要:本发明涉及环氧树脂固化催化剂技术领域,具体涉及一种制备环氧树脂固化促进剂DMP‑30的新工艺。反应原料二甲胺水溶液购自不同厂家,而每个厂家获得二甲胺水溶液所用水的水质不同,造成同样工艺所获不同批次DMP‑30的外观颜色以及产品质量具有很大的差异。针对上述问题,本发明提供一种制备环氧树脂固化促进剂DMP‑30的新工艺,其直接采用气体二甲胺作为制备DMP‑30的原料,反应过程中使用稳定可靠的水源,可有效保证同批次DMP‑30质量和外观的一致性。
主权项:1.一种环氧树脂固化促进剂DMP-30的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将二甲胺气体通入到循环套用溶剂中,所述二甲胺气体在循环套用溶剂的质量浓度为50-150%,然后将多聚甲醛投入到循环套用溶剂中,所述多聚甲醛与二甲胺气体的摩尔比为1:0.95-1.1,于10-30℃下,搅拌反应0.5-2h,反应结束后,得到含有中间体N羟基化合物的反应液;(2)将苯酚加入到反应釜中,然后将步骤(1)所获含有中间体N羟基化合物的反应液全部质量的40-50%也加入到反应釜中,所述苯酚与步骤(1)中二甲胺气体的摩尔比为0.33-0.34:1,于20-50℃下,搅拌反应0.5-1h,最后,将剩余的含有中间体N羟基化合物的反应液滴加至反应釜中,滴加时间控制在0.5-2h,滴加完毕后,将反应釜内的温度升温至70-90℃,搅拌反应2-4h,反应结束后,将反应液置于80℃下静置0.5-1h,趁热分层,收集上层粗品,对收集得到的粗品进行减压蒸馏,得到DMP-30;所述循环套用溶剂是由正丁醇与水按照质量比65-60:(35-40混匀的溶液。
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百度查询: 常州山峰化工有限公司 一种制备环氧树脂固化促进剂DMP-30的新工艺
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