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申请/专利权人：中国科学院新疆理化技术研究所

摘要：本发明涉及一种山莴苣素的制备方法，该制备方法分别采用反相C18制备色谱和葡聚糖LH‑20型凝胶色谱，从毛菊苣根提取物中分离得到富含山莴苣素的组分溶液，再通过减压浓缩结晶法得到高纯度的山莴苣素。该方法简单易行制备效率高，可获得纯度高于99%的山莴苣素对照品。所得山莴素对照品可用于药材标准化过程中的定量定性学研究。方法简单易行，纯化效率高，具有一定的应用价值。

主权项：1.一种山莴苣素的制备方法，其特征在于按下列步骤进行：a、将毛菊苣根粉碎，以浓度为70％的甲醇水溶液，料液比1:5热回流提取1h，反复提取3次，过滤，合并，减压浓缩后获得浸膏；取所得浸膏，加两倍体积的水，超声分散成悬浊液，加入等体积的石油醚或正己烷脱脂3次，所得水相合并，再加入等体积的乙酸乙酯萃取3次，将所得乙酸乙酯层合并，减压浓缩，真空冷冻干燥，得到毛菊苣根提取物；b、将步骤a得到的毛菊苣根提取物50-2000mg，超声溶解在50mL体积比20-100％的甲醇-水溶液中，离心除去沉淀，取上清液备用；c、取一根反相C18制备色谱柱，规格为长度250mm，内径80mm，装填料粒径10μm，所填填料质量800g，将反相中试C18色谱柱连在制备色谱仪上，调整流动相为甲醇-0.1％甲酸水混合物，其中甲醇占比为20％-65％，柱温控制在-10℃～50℃，平衡色谱柱10-30min，待用；流速控制在100-180mLmin之间，将步骤b中所得萃取物溶液，收集山莴苣素峰，在温度50℃条件下减压浓缩，真空冷冻干燥得到纯度85％的山莴苣素5-170mg；d、以甲醇为装柱试剂，湿法填装一根长度为1.5m，内径为7cm的葡聚糖LH-20型凝胶色谱柱，取步骤c中所得纯度85％的山莴苣素5-170mg，加2-3mL甲醇溶解，上样至该葡聚糖LH-20型凝胶色谱柱，以纯甲醇为流动相冲洗葡聚糖LH-20型凝胶色谱柱，收集流出组分，得到每瓶溶液体积为5mL的组分，收集20瓶，使用高效液相色谱仪分别测定所得20瓶组分中山莴苣素的纯度，将纯度高于95％的组分溶液合并，在温度50℃条件下用旋转蒸发仪浓缩至干燥；e、将步骤d中浓缩干燥所得固体，在温度40-70℃条件下加甲醇溶解成清亮的饱和溶液，置于温度4℃冰箱中过夜放置，得到无色透明结晶，过滤，并用石油醚洗涤，得到纯度99％的山莴苣素对照品，过滤后所得结晶母液，在温度50℃条件下用旋转蒸发仪浓缩至干燥，再在40-70℃条件下加甲醇溶解成清亮的饱和溶液，置于温度4℃冰箱中过夜放置，得到无色透明结晶，过滤，并用石油醚洗涤，合并所得两批晶体，共得纯度99％的山莴苣素对照品3-105mg。

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