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申请/专利权人：天津工业大学

摘要：本发明公开了一种光聚合合成聚苯胺复合材料CN@PANI，并将其作为传感器定量检测FeIII的方法。常温下采用非金属半导体材料g‑C3N4光诱导合成CN@PANI，所得CN@PANI的重均分子量可达222405Da，多分散性系数为1.6，表明其分子量分布均匀，纯度和聚合度高。对于FeIII的检测，CN@PANI复合材料具有反应时间短、特异性识别和检测限低的优点，检测限可达61.768ppt。

主权项：1.一种CN@PANI复合材料检测痕量三价铁的方法，其特征在于，包括下列步骤：a称取尿素和三聚氰胺控制其质量比在1∶1-1∶4之间，放入研钵，充分研磨后放入陶瓷坩埚中，并用锡纸包裹住坩埚；将坩埚放入马弗炉中，从室温以2-6℃min-1的升温速率，加热至500-600℃，保温2-5h，自然降至室温后取出，得到块状g-C3N4；b将块状g-C3N4充分研磨后配制成10-30gL-1g-C3N4悬浊液，搅拌3-30min后，超声5-30min；离心机中以1000-4000rmin-1的转速离心1-5min；所得上清液即g-C3N4纳米片溶液，命名为CN；c分别量取10-30mLCN，1-5mL苯胺ANI，5-10mL3-8M的HNO3和1-5mL去离子水加入到石英试管中，用1M的HCl调节初始pH至1-3，并充分搅拌，得到聚苯胺的前体溶液；d将步骤c中装有聚苯胺前体溶液的试管放入南京胥江机电厂的XPA-7光化学反应仪中进行5-10h的光聚合；该反应仪具体参数如下：300-500W光强可调的高压汞灯固定在具有循环水冷凝系统的密闭石英冷阱中，光源与石英试管表面的距离为12cm，石英试管外表面的光强为2-3mWcm-2；实验过程中，通过冷却水的不断循环，光催化反应过程中反应器内部环境温度保持20-30℃；e光聚合反应结束后，将溶液离心，将沉淀物冷冻干燥后得到聚苯胺复合材料CN@PANI；f将壳聚糖溶于冰醋酸中，配成1-3gL-1的混合液，搅拌30-90min；g在离心管中加入0.5-3mL步骤f的混合液和0.5-5mgCN@PANI，配成0.5-3gL-1的混合液，超声处理1-5min；h量取10-30μL步骤g的混合液滴在导电玻璃的导电侧，由其自动扩散，并密封过夜；i分别以步骤h获得的负载CN@PANI的导电玻璃、AgAgCl电极和Pt片为工作电极、参比电极和对电极；使用强度为500mWcm-2的可见光作为光源，无外加电压下，在醋酸-醋酸铵缓冲溶液中测量瞬态光电流；j醋酸-醋酸铵缓冲液中含相同浓度的不同阳离子，测CN@PANI对三价铁的特异性识别；或者醋酸-醋酸铵缓冲液中含不同浓度的三价铁，得到三价铁浓度与瞬态光电流之间的关系。

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百度查询： 天津工业大学 一种CN@PANI复合材料的制备及其检测痕量三价铁的方法