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申请/专利权人:河北省产品质量监督检验研究院
摘要:本发明涉及一种扫描电镜‑能谱仪测定刹车片中石棉含量的方法,其包括:识别刹车片样品中的纤维颗粒,判断其是否属于石棉纤维;制作已知石棉含量的刹车片标准样品,利用电镜拍图并提取图中的无机颗粒,标定无机颗粒中的石棉颗粒,计算图片中的石棉颗粒的面积百分比,确定标准样品中石棉的质量百分比与面积百分比之间的线性关系,绘制标准曲线。计算刹车片样品中石棉面积百分含量,将该面积百分比代入标准曲线中,确定刹车片样品的石棉质量百分比。本发明研究了电镜‑能谱法检测刹车片中石棉含量的试验方法,制样简单、操作方便、精度较高,填补了针对刹车片产品石棉含量检测方法的空白,对刹车片的生产提供质量保证,提高刹车片石棉检测的效率和精度。
主权项:1.一种扫描电镜-能谱仪测定刹车片中石棉含量的方法,其特征在于,包括:定性检测:利用扫描电镜识别出刹车片样品中的纤维颗粒,根据纤维颗粒在电镜下的外观形态和能谱成分判断其是否属于石棉纤维并鉴别石棉的种类;其中,在判断刹车片样品是否属于石棉纤维时,首先将刹车片样品制备成粉末状,利用扫描电镜进行形貌观测识别出纤维颗粒,根据粉末中颗粒的外观形态和能谱成分做出判断;定量检测:制作已知石棉含量的刹车片标准样品,将标准样品磨抛好后通过背散射探测器灰度值提取标准样品中的无机颗粒,若样品为树脂基石棉刹车片样品,则选取Si或Al元素作为石棉颗粒的参照物,利用能谱测试分析标定无机颗粒中的石棉颗粒,借助图像分析软件计算图片中的石棉颗粒的面积百分比,确定标准样品中石棉的质量百分比与面积百分比之间的线性关系,绘制标准曲线;在绘制标准曲线时,制备若干个已知石棉含量的刹车片标准样品,将标准样品进行抛光处理,利用SEM-EDS观测刹车片标准样品固体表面并拍摄图片;选取标准样品中灰度值低于石棉颗粒的元素作为参照物,定义灰度值高于此参照物的颗粒为无机颗粒,通过背散射探测器灰度值提取图片中的无机颗粒;用能谱仪的数据分析模块,根据石棉标准样品的能谱数据,通过EDS测试将无机颗粒中的石棉颗粒筛选出来并对其染色标记,再将带有染色标记的图片载入到Pro-imaging软件内计算样品中石棉的面积百分比;以石棉实际百分含量为x轴,实际测得面积百分比为y轴,将测定的若干个样表样品数据进行线性拟合,绘制定量标准曲线,根据绘制的定量标准曲线计算曲线方程;利用电镜、能谱仪和图像分析软件计算刹车片样品中石棉面积百分含量,将该面积百分含量代入到上述标准曲线中,计算刹车片样品的石棉质量百分比;其中,计算刹车片样品中面积百分含量所采用的方法与计算标准样品中的石棉颗粒的面积百分比方法相同;在定量检测过程中制作的刹车片标准样品与定性检测中的刹车片石棉种类相同;利用扫描电镜配置的能谱系统对纤维颗粒进行元素分析,得到纤维颗粒的元素组成,与石棉标样的能谱数据进行对比,识别出纤维颗粒是否属于石棉纤维,并对石棉的种类做出判断。
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