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申请/专利权人：四川大学

摘要：本发明公开了一种原位光谱调控Ln‑MOFs的多色发光与防伪方法，具体为：搭建合成与原位光谱监测一体化装置，利用低温等离子体快速高效合成Ln‑MOFs材料，同时在线监测原位光谱；采用“异质结生长模式”调控LnBTB的多色发光，通过加入不同量的前驱体精准调控Ln‑MOFs的发光颜色，成功在材料合成过程中对Ln‑MOFs的发光颜色进行实时调控；最后，调控出一系列具有不同发光性能的Ln‑MOFs，成功制备成不同色调和具有光开关特性的防伪标签。本发明实现了Ln‑MOFs快速、简便的合成与原位监控，实现了Ln‑MOFs光化学活性的在线调控，以及成功制备为防伪标签，从而进一步拓宽其在防伪领域的应用。

主权项：1.一种原位光谱调控Ln-MOFs的多色发光与防伪方法，其特征在于，具体为：1搭建合成与原位光谱监测一体化装置：合成与原位光谱监测一体化装置包括介质阻挡放电等离子体反应器，即介质阻挡放电反应器，和原位光谱监测装置；DBD反应器用于镧系金属有机框架材料Ln-MOFs合成，是由开放的同心石英管组成：钨棒插入内管，作为内电极；缠绕于石英管外部的铜丝作为外电极；内电极和外电极连接到高压电源，高压电源打开，合成反应即开始；原位光谱监测装置包括由电荷耦合器件CCD通过光纤连接构建的微型光谱仪，以及与CCD探测器成90°角放置的光源；微型光谱仪放置于DBD反应器顶部用于原位光谱的采集；光源为便携式紫外灯；2LnBTB发光性能的调控：采用“异质结生长模式”调控LnBTB的多色发光，具体为：将Tb：BTB＝0.01mmol：0.005mmol溶解在6mLDMF溶剂中，在电压28V和电流1.30A的等离子体放电条件下，反应30min后，得到TbBTB产物，将所得产物离心，用DMF溶剂浸洗3次后，分散在6mL纯DMF溶剂中作为调节光谱的基础材料；继续添加0～50μL1.67mmolLEu3+离子在等离子体作用下合成TbEuBTB，合成好的产物浸洗3次，然后分散在6mLDMF溶剂中采集其发光光谱，如此循环，反复调节其发光颜色；3防伪标签制备：Ln-MOFs-1：将2mg，0.005mmol的GdNO33·6H2O和2mg，0.005mmol的H3BTB溶解在6mLDMF中，将这些混合前驱体溶液倒入DBD反应器中，在电压28V和电流1.30A的等离子体放电条件下反应30min生成白色沉淀，将悬浊液离心、清洗并真空干燥得到GdBTB；Ln-MOFs-8：将12mg，0.03mmol的EuNO33·6H2O和12mg，0.03mmol的H3BTB溶解在6mLDMF中，将这些混合前驱体溶液倒入DBD反应器中，在电压28V和电流1.30A的等离子体放电条件下反应30min生成白色沉淀，将悬浊液离心、清洗并真空干燥得到EuBTB；Ln-MOFs-2-7：将4mg，0.01mmol的TbNO33·6H2O和2mg，0.005mmol的H3BTB溶解在6mLDMF中，将这些混合前驱体溶液倒入DBD反应器中，在电压28V和电流1.30A的等离子体放电条件下反应30min生成TbBTB；再加入不同体积1.67mmolLEu3+合成TbEuBTB，TbEuBTB-2-7的1.67mmolLEu3+添加量依次为0、1、3、4、5、10μL。Ln-MOFs在不同的激发波长下具有不同的发光颜色，进而制备成不同色调和具有光开关特性的防伪标签。

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百度查询： 四川大学 一种原位光谱调控Ln-MOFs的多色发光与防伪方法