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摘要:一种无稀土高介电高居里温度石榴石铁氧体的制备方法,采用原料预处理将不同粒径的原料基本达到同一种粒度状态,然后通过机械搅拌以及一次造粒得到成分均匀的混合料,后续可实现较为理想的预烧效果。同时,通过将三份不同预烧温度、粒度的二磨料均匀混合,控制粉料的烧结活性,并与烧结工艺相配合,最终可改善烧结体的微观结构,减少了铁氧体材料的气孔率,降低了铁磁共振线宽。本发明通过铋、锆、钙元素联合取代以及制备工艺的调整,调控粉料的粒度,控制烧结阶段至晶粒连续生长末期,改善石榴石铁氧体材料的显微结构,最终制得了高介电常数、高的饱和磁化强度、低的铁磁共振线宽、高的居里温度的铁氧体材料。
主权项:1.一种无稀土高介电高居里温度石榴石铁氧体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤1、原料预处理:以Bi2O3、CaCO3、Y2O3、ZrO2、Fe2O3作为原料,将原料进行球磨,通过控制球磨转速和时间控制各原料的粒度;步骤2、配料:按照化学式BiaCabYcZrdFe5-d-δO12称取步骤1处理后的Bi2O3、CaCO3、Y2O3、ZrO2、Fe2O3原料;其中,1.4≤a≤1.5,0<b≤0.4,1.0<c≤1.6,0<d≤0.4,0<δ≤0.2,δ为缺铁量;步骤3、机械搅拌:在步骤2称取的原料中加入无水乙醇,通过水浴加热搅拌至无水乙醇完全挥发,得到混合均匀的混合料;步骤4、一次造粒:在步骤3得到的混合料中加入聚乙烯醇进行造粒;步骤5、预烧:将步骤4造粒后的粉料平均分为三份,三份粉料在不同的预烧温度下保温1~5h,研磨、过筛后,得到三份预烧料;其中,三份粉料的预烧温度在800~900℃温度范围内以30℃的步进设置;步骤6、二次球磨:将步骤5得到的三份预烧料进行二次球磨,球磨时间2~4h,烘干、过筛,得到三份二磨料;步骤7、二次造粒:将步骤6得到的三份二磨料混合均匀后,加入聚乙烯醇进行造粒,过筛,取80~200目间造粒料;步骤8、成型:将步骤7得到的造粒料进行压制成型,压制压强为150~200MPa;步骤9、烧结:将步骤8压制成型的生坯件置于空气气氛烧结炉中采用多步烧结法烧结,得到所述石榴石铁氧体;其中,多步烧结法的过程为:第一个工序的烧结温度为400~500℃,保温时间为1~3h;第二个工序的烧结温度为800~900℃,保温时间为1~5h;第三个工序的烧结温度为900~1000℃,保温时间为1~5h;第四个工序的烧结温度为930~1050℃,保温时间为5~15h。
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