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采用基于熔盐法制备的Si3N4/MgSiN2复合粉体制备高导热氮化硅陶瓷的方法 

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申请/专利权人:中国人民解放军国防科技大学

摘要:本发明公开了采用基于熔盐法制备的Si3N4MgSiN2复合粉体制备高导热氮化硅陶瓷的方法,利用熔盐法制备了Si3N4和MgSiN2的复合粉体,相比常规球磨法将烧结助剂与氮化硅混合,基于熔盐法制备的复合粉体可以实现MgSiN2助剂在Si3N4中的均匀分散,有效解决Si3N4和MgSiN2混合过程中产生的团聚和不均匀等问题,提高了MgSiN2在Si3N4中分散的均匀性。通过气压烧结,以原位生成的MgSiN2作为烧结助剂,制备出了高热导氮化硅陶瓷。

主权项:1.采用基于熔盐法制备的Si3N4MgSiN2复合粉体制备高导热氮化硅陶瓷的方法,其特征在于:包括以下步骤:1)以硅粉和硅化镁为原料,以碱金属盐为熔盐原料,引入固态氮源后混合均匀得到混合原料;其中硅化镁和硅粉的摩尔比为1:1-10;所述硅化镁加硅粉和碱金属盐的质量比为1:1-5;所述的碱金属盐由氟化钠和氯化钠按1:1-5的质量比混合而成;所述氮源为C6H6N6、NaN3、NH4Cl中的一种或几种,硅化镁加硅粉和氮源的质量比为1:1-5;2)将上步骤得到的混合原料在保护气氛下,进行高温烧结处理,高温烧结温度为1000-1500℃,高温烧结步骤的升温速率为1-20℃min,时间为1-10h;再经过洗涤、干燥,过筛后得到MgSiN2和Si3N4的复合粉体;所述的洗涤、干燥,过筛,具体过程包括:采用质量浓度为20-25wt%盐酸浸泡0.5-2h后,再用蒸馏水洗涤3-4次至盐被洗干净;抽滤后得到的Si3N4和MgSiN2的复合粉体在50-80℃下进行干燥8-24h,过筛目数采用60-300目;3)将上步骤得到的MgSiN2和Si3N4的复合粉体压制成型后,经烧结处理,所述的烧结处理的方式为气压烧结,气压烧结温度为1800-1950℃,烧结保温的时间≥2小时,烧结处理的升温速率为1-10℃min,在烧结处理完成之后,先以≤20℃min的降温速率冷却至800-1200℃,然后随炉冷却至室温,得到高导热氮化硅陶瓷材料,其热导率为65.3-115.8Wm·K、抗弯强度为635-985MPa、断裂韧性为6.89-9.86MPa·m12;所述的压制成型的方式为干压成型和或等静压处理,所述干压成型的压力为10-50MPa,所述等静压处理的压力为200-300MPa。

全文数据:

权利要求:

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