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申请/专利权人:贵州富华药业有限责任公司
摘要:本发明公开了一种快速鉴定包含知母的中药复方中皂苷类成分的分析方法,该分析方法包括如下步骤:1分别制备包含知母的中药复方供试品溶液、对照品溶液、单味药样品溶液和空白对照样品溶液;2应用超高效液相色谱‑四级杆飞行时间质谱联用仪进行检测;3包含知母的中药复方中皂苷类成分数据库的建立;以及4化学成分鉴定。本发明采用超高效液相色谱‑四级杆飞行时间质谱联用法UPLCQ‑TOFMS采集包含知母的中药复方中化学成分信息,选取复方中可能存在的9个皂苷类化合物作为对照品,结合UNIFI科学信息系统对包含知母的中药复方中皂苷类成分进行快速筛查。
主权项:1.一种快速鉴定包含知母的中药复方中皂苷类成分的分析方法,其特征在于,所述分析方法包括如下步骤:1分别制备包含知母的中药复方供试品溶液、对照品溶液、单味药样品溶液和空白对照样品溶液;2分别对所述供试品溶液、所述对照品溶液、所述单味药样品溶液和空白对照样品溶液应用超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱联用仪进行检测,分别采集得到所述供试品溶液的高分辨质谱数据、所述对照品溶液的高分辨质谱数据、所述单味药样品溶液的高分辨质谱数据和空白对照样品溶液的高分辨质谱数据:所述检测的色谱条件为:采用T3色谱柱,流动相A为酸水、碱水溶液和或缓冲盐水溶液,流动相B选自乙腈、甲醇和四氢呋喃中的一种或多种,梯度洗脱程序为:0~3min,1%B→10%B;3~13min,10%→23%B;13~18min,23%→30%B;18~28min,30%→60%B;28~35min,60%→99%B;35~37min,99%B;37.1~40min,1%B;流速为0.1~1.5mLmin,柱温为30~50℃,检测波长150~550nm,进样量为0.1~10μl;所述检测的质谱条件为:采用XevoG2-XSQ-TOF质谱仪,ESI离子源,扫描检测采用正离子模式,扫描范围为50-1500Da;离子源参数:离子源温度120℃,载气和脱溶剂气为氮气,锥孔气流量为50Lh,脱溶剂气温度450℃,脱溶剂气流量800Lh,锥孔电压为40V;毛细管电压为+3.0KV;碰撞诱导解离气体为氩气99.95%;低碰撞能量为6eV,高碰撞能范围为15-70eV;3包含知母的中药复方中皂苷类成分数据库的建立:把中药复方中的淫羊藿、续断、知母、地黄、三棱、莪术、川芎、赤芍和牡蛎9种药材的已报道的皂苷类化合物的名称、精确分子量、分子式、结构式、CAS号信息,导入UNIFI系统中,建立包含知母的中药复方的皂苷类成分数据库;以及4化学成分鉴定:将上述四类高分辨质谱数据导入UNIFI系统中,结合已建立的所述包含知母的中药复方的皂苷类成分数据库,UNIFI系统能够对所述中药复方中的化合物进行自动筛查,并对化合物的质谱裂解规律进行注释,基于上述四类高分辨质谱数据,对UNIFI系统筛查结果进行确认。
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百度查询: 贵州富华药业有限责任公司 一种快速鉴定包含知母的中药复方中皂苷类成分的分析方法及其应用
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