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申请/专利权人:陕西嘉禾生物科技股份有限公司
摘要:本发明涉及一种适合工业化生产长梗冬青苷和紫丁香苷的方法。解决了现有同时制备长梗冬青苷和紫丁香苷的方法,存在收率低、成本高不利于工业化生产的技术问题。本发明方法包括以下步骤:1取救必应原料,粉碎,采用乙醇提取,得到提取液;2将提取液浓缩至比重为1.03‑1.06,调pH为2.0‑6.0,在60‑90℃下保温1‑2小时,过滤,得沉淀和上清液,将上清液干燥得到干燥样,将沉淀干燥得到沉淀物;3将干燥样进行溶解除杂、脱色、过滤,浓缩至波美度为60‑70,再放置结晶,过滤,干燥,得到紫丁香苷;4在沉淀物中加入碱,在40‑90℃下进行反应,过滤,水煮,过滤得到固体沉淀物,再采用碱性乙醇溶解,浓缩至一定醇度,搅拌加酸,调pH为3.0‑5.6,过滤,干燥,得到长梗冬青苷。
主权项:1.一种适合工业化生产长梗冬青苷和紫丁香苷的方法,其特征在于,包括以下步骤:1取救必应原料,将其粉碎,采用乙醇进行提取,过滤,得到提取液;所述提取的方式为常温搅拌提取;2将提取液浓缩至比重为1.03-1.06,调pH为2.0-6.0,在60-90℃温度下保温1-2小时,过滤,得到沉淀和上清液,将上清液干燥得到干燥样,将沉淀干燥得到沉淀物;3紫丁香苷的精制3.1在干燥样中先加入溶剂进行溶解除杂,过滤,收集滤渣,对滤渣进行脱色,过滤,再浓缩至波美度为60-70;所述溶剂为二氯甲烷、乙酸乙酯、正己烷中的一种或者任意两种的混合溶剂,且溶剂为干燥样质量的0.5-2倍量;所述溶解除杂的时间为30-60分钟,温度为常温-40℃;所述脱色方法为:先加入滤渣质量3-10倍量95%浓度的乙醇或甲醇进行溶解,过滤,再加入滤渣质量3%-6%的活性炭,在60-80℃的条件下脱色30-120分钟,过滤;3.2在4-5℃温度下放置结晶2-3天,结晶期间每隔4-6小时进行搅拌且搅拌时间10-20分钟,过滤得到结晶,将结晶进行漂洗、干燥得到紫丁香苷;4长梗冬青苷的精制4.1在沉淀物中加入0.1%-2%浓度的碱,在40-90℃温度下反应30-120分钟,过滤收集沉淀,对沉淀进行水煮,再次过滤得到固体沉淀物;4.2采用pH为8.0-10.0,乙醇浓度为80%的乙醇碱性溶液溶解固体沉淀物,浓缩至乙醇浓度为20%-40%,搅拌加盐酸或硫酸至pH为3.0-5.6,控制加酸时间为4-6小时,过滤,干燥,得到长梗冬青苷。
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