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申请/专利权人:营口昌成新材料科技有限公司
摘要:本发明公开了一种甲烷二磺酸亚甲酯的合成方法,包括以下步骤,氯化反应、环合反应、后处理得到粗品,向粗品中加3‑5倍DMC室温溶解,分层,下层水相,上层有机相40‑50℃减压浓缩脱溶,回收溶剂套用于下一批次溶料,浓缩后的物料降温后析料,压滤、滤饼加新DMC淋洗,母液套用于下一批次溶解,压滤后的滤饼减压后干燥,干燥结束后氮气破空降温,下料得成品。该甲烷二磺酸亚甲酯的合成方法,通过将甲烷二磺酸亚甲酯粗品经过DMC精制后得到成品、总收率82‑85%,成品指标:纯度>99%,水分≤200ppm,酸值≤100ppm,氯离子≤5ppm,硫酸根≤20ppm,且反应过程安全可控,不会造成甲醛废水废气及含磷废水,符合安全环保绿色生产要求,适于工业化应用。
主权项:1.一种甲烷二磺酸亚甲酯的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:S1:氯化反应,向合成釜中加入溶剂二氯乙烷,搅拌加入固体五氯化磷,然后缓慢加入原料甲烷二磺酸,加料过程中放热,加料结束后在70-80℃的温度下保温7-10h,投入甲基二磺酸、保温时产生氯化氢尾气,尾气吸收副产盐酸30%,保温结束后继续降温待用;S2:环合反应,向合成釜中加入三乙胺、甲烷二醇,搅拌,降温5-10℃,然后将第一步合成物料缓慢滴加至合成釜中,滴加过程中放热,滴加结束后保温,保温结束后降温至室温待用;S3:后处理,向水析釜中加入水,降温2-5℃,然后将环合釜中的反应液缓慢滴加到水析釜中,滴加结束搅拌0.5h;过滤,得甲烷二磺酸亚甲酯粗品;S4:精制,向粗品中加3-5倍DMC室温溶解,分层,下层水相,上层有机相40-50℃减压浓缩脱溶,回收溶剂套用于下一批次熔料,浓缩后的物料降温后析料,压滤、滤饼加新DMC淋洗,母液套用于下一批次溶解,压滤后的滤饼减压后干燥,干燥结束后氮气破空降温,下料得成品。
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