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申请/专利权人：国药集团化学试剂有限公司
摘要：本发明涉及β‑丙内酯的制备方法，包括如下步骤：1室温下将3‑卤代丙酸溶于有机溶剂中，搅拌并降温至0℃以下加入有机胺，得到溶液A；准备0℃以下的碱液作为溶液B；2在0～2℃、搅拌下，将所述溶液A与所述溶液B混合，然后升温至4～6℃进行保温反应，待反应完成后停止搅拌，降温至0℃并静置产生分相；3对分相得到的有机相进行盐水洗，然后冷却0℃以下，再用水洗，干燥后脱溶得到粗品β‑丙内酯，然后再次进行蒸馏得到产品β‑丙内酯。本发明方法采用萃取与相转移相结合的反应工艺并于低温下进行反应，能够高收率制得β‑丙内酯，所用原材易得、成本较低、制备过程简单，适用工业化生产。
主权项：1.β-丙内酯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1室温下将3-溴丙酸溶于二氯甲烷中，搅拌并降温至-5～0℃加入有机胺，得到溶液A；准备0℃以下的碱液作为溶液B；所述有机胺为三乙胺、三丁胺、三异丙胺中的一种；所述碱液为0.1mol50mL碳酸氢盐的水溶液，所述碳酸氢盐为碳酸氢钾或碳酸氢钠；所述3-溴丙酸、所述有机胺、所述碱液、所述二氯甲烷的用量为0.1mol:0.004-0.008mol:50-60mL:100-120mL；2在0～2℃、搅拌下，将所述溶液A与所述溶液B混合，然后升温至4～6℃进行保温反应，保温反应时间至少为2h，待反应完成后停止搅拌，降温至0℃并静置产生分相；3对分相得到的有机相进行盐水洗，然后冷却0℃以下，再用水洗，干燥后脱溶得到粗品β-丙内酯，然后再次进行蒸馏得到产品β-丙内酯。
全文数据：
权利要求：
百度查询： 国药集团化学试剂有限公司 β-丙内酯的制备方法
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