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申请/专利权人：天津大学

摘要：本发明公开了一种磺化的两亲性HZSM‑5、制备方法及其应用，所述制备方法包括以下步骤：1将铝源和氢氧化钠配置成水溶液，滴加模板剂，硅源，得到澄清的体系；2得到钠型ZSM‑5；3得到HZSM‑5；4得到磺化HZSM‑5；5得到磺化的两亲性HZSM‑5。本发明利用氯磺酸和硅烷试剂对HZSM‑5后处理获得了磺化的两亲性HZSM‑5，并将磺化的两亲性HZSM‑5用于催化环戊烯水合反应。本发明通过改善传质和布朗斯特酸与路易斯酸性位点的比例来提高反应的转化率及选择性，操作简单、重复性好、成本低且产物环戊醇的收率较高。

主权项：1.一种磺化的两亲性HZSM-5的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：1将铝源和氢氧化钠与去离子水配置成溶液，滴加模板剂，在室温下搅拌至澄清，再缓慢滴加硅源，在室温下搅拌至澄清，得到澄清的体系；其中，硅源与铝源的摩尔比为20～50：1；硅源、氢氧化钠、去离子水、模板剂的摩尔比为1：0～0.2：20～50：0～0.5；2将步骤1得到的体系转移至反应釜中，水热合成，冷却至室温后用去离子水和无水乙醇洗涤，洗至pH呈中性，离心，在80℃的条件下干燥12h，在550℃的条件下煅烧6h，得到钠型ZSM-5；3将步骤2得到的钠型ZSM-5与氯化铵溶液进行离子交换，经去离子水和无水乙醇洗涤，洗至pH呈中性，离心，在80℃的条件下干燥12h，在550℃的条件下煅烧6h，得到HZSM-5；其中，氯化铵溶液的浓度为0.5molL-2molL；4以二氯甲烷为反应溶剂，在室温下用氯磺酸将步骤3得到的HZSM-5磺化处理12h～24h，用无水乙醇洗涤，洗至pH呈中性，离心，在80℃的条件下干燥12h，得到磺化HZSM-5；其中，HZSM-5与氯磺酸的质量比为1：0.2～0.8；5以二氯甲烷为反应溶剂，在室温下用硅烷试剂将步骤4得到的磺化HZSM-5后处理24h，用丙酮和无水乙醇洗涤，洗至pH呈中性，离心，在80℃的条件下干燥12h，得到磺化的两亲性HZSM-5；其中，磺化HZSM-5与硅烷试剂的质量比为1：0.1～0.5；所述水热合成的温度为150℃～180℃，时间为24h～72h；所述离子交换时的温度为50℃～90℃，每次离子交换的时间为2h～4h，重复3次以上；硅源与铝源的摩尔比为25～30：1；或者，硅源与氢氧化钠的摩尔比为1：0.025～0.075；硅源与模板剂的摩尔比为1：0.3～0.4；或者，硅源与与离子水的摩尔比为1：30～40；所述铝源为含铝化合物，模板剂为季铵盐，硅源为含硅化合物，所述硅烷试剂为三甲基氯硅烷、丙基三甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷或十六烷基三甲氧基硅烷中的一种；所述含铝化合物包括偏铝酸钠、硫酸铝、硝酸铝，所述季铵盐包括四丙基氢氧化铵或十六烷基三甲基溴化铵，所述含硅化合物包括硅酸四乙酯或硅胶。

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