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申请/专利权人：宫小明

摘要：一种SPME‑DART‑MS技术快速检测蜂蜜中红霉素、林可霉素的方法，包括如下检测步骤：一、提取；二、净化；三、DART‑MS测定。本发明无需购置昂贵的全自动固相萃取仪，借助恒温震荡水浴实现牙签固相微萃取头的大批量吸附、清洗、解吸的半自动化处理，极大的提高了处理效率；用牙签包裹填料制成的牙签固相微萃取头替代传统的固相萃取柱，成本大约是原来的十分之一；采用震荡搅拌的方式替代过柱，克服了对粘稠性、胶体状复杂性样品存在易产生堵塞、不宜洗脱的问题；DART采用直接进样的方式，不需要冗长的色谱分离过程，分析时间大大降低，分析通量成倍提高；DART不需要溶剂，几乎无离子抑制现象的发生，基质效应大大降低。

主权项：1.一种SPME-DART-MS技术快速检测蜂蜜中红霉素和林可霉素的方法，其特征在于：包括如下检测步骤：一、提取称取5g试样，精确到0.01g，置于50mL具塞离心管中，加入15mL浓度为0.1molL的碳酸钠-碳酸氢钠缓冲溶液，于液体混匀器上快速混合1min，使试样完全溶解，制得样品溶液；二、净化⑴将牙签固相微萃取头放入含有3mL甲醇-水的离心管中预处理3分钟，激活牙签固相微萃取头上的HLB吸附剂；⑵将步骤⑴中制备好的牙签固相微萃取头放入到上述提取步骤制得的样品溶液中，置于37℃恒温振荡器中震荡萃取3分钟，振荡器转速为1800转分钟；⑶取出步骤⑵中的牙签固相微萃取头放入含有5mL水的离心管中，置于37℃恒温振荡器中震荡清洗3分钟，振荡器转速为1800转分钟；⑷取出步骤⑶中的牙签固相微萃取头放入含有5mL甲醇-水的离心管中，置于37℃恒温振荡器中震荡清洗3分钟，振荡器转速为1800转分钟；⑸取出步骤⑷中的牙签固相微萃取头放入含有5mL甲醇的离心管中，置于37℃恒温振荡器中震荡解吸3分钟，振荡器转速为1800转分钟；⑹取出步骤⑸中的牙签固相微萃取头于50℃用氮气吹干仪吹干，用甲醇-水定容至0.5mL,通过0.2μm滤膜过滤至样品瓶中，供实时直接进样质谱测定；三、DART-MS测定⑴DART源条件离子源和传送管间距25mm；电晕针电压4000V；氦气体积流量4Lmin；气流温度450℃；出口电极偏转电压分别为+100V；⑵质谱条件扫描方式为多反应监测；气帘气：20psi；碰撞气：中等模式；雾化气压力：0psi；辅助气压力：0psi。

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