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一种耐高温受阻酚抗氧剂的制备方法 

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申请/专利权人:蓬莱红卫化工有限公司

摘要:本发明涉及抗氧剂技术领域,且公开了一种耐高温受阻酚抗氧剂的制备方法,本发明以对氨基苯酚为原料,通过与丙烯腈进行加成,得到中间体1,以季戊四醇、三氯化磷、中间体1为原料,合成了中间体2,中间体2在RaneyNi催化还原下,得到中间体3,以3,5‑二氨基苯甲酸、β‑(3,5‑二叔丁基‑4‑羟基苯基)丙酰氯为原料,经过酰胺化反应,得到中间体4,最后以中间体3、中间体4为原料,在1‑3‑二甲氨基丙基‑3‑乙基碳二亚胺盐酸盐、1‑羟基苯并三唑的催化下,反应得到耐高温受阻酚抗氧剂。本发明制备得到的受阻酚抗氧剂具有优异的耐高温性能以及抗氧化性能。

主权项:1.一种耐高温受阻酚抗氧剂的制备方法,其特征在于,所述制备方法如下:(1)在0-5℃下,将对氨基苯酚、丙烯腈加入至去离子水中,搅拌分散,升温至80-100℃,搅拌反应50-70h,反应结束后,旋蒸,去离子水洗涤,干燥,得到中间体1;(2)将季戊四醇加入至甲苯溶剂中,搅拌分散,再向其中加入三氯化磷,控制温度为100-110℃,搅拌反应4-8h,反应结束后,旋蒸,再向其中加入装有中间体1的甲苯溶液,于100-110℃,搅拌反应3-5h,反应结束后,旋蒸,冷却至室温,得到中间体2;(3)将中间体2、RaneyNi催化剂加入至90-95%的乙醇溶液中,搅拌分散,再向其中加入氢氧化钠,于20-35℃,5-7MPa下,搅拌反应1-3h,反应结束后,过滤,乙醇洗涤,旋蒸,得到中间体3;(4)在氮气氛围下,将3,5-二氨基苯甲酸加入至乙腈溶剂中,搅拌分散,于0-5℃,向其中加入三乙胺、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰氯,升温至50-60℃,反应20-40h,反应结束后,减压蒸馏,得到中间体4;(5)在氮气氛围下,将中间体3、中间体4加入至N,N-二甲基甲酰胺溶剂中,搅拌分散,再向其中加入1-3-二甲氨基丙基-3-乙基碳二亚胺盐酸盐、1-羟基苯并三唑,于20-35℃,搅拌反应20-48h,反应结束后,萃取,饱和氯化钠洗涤,干燥,得到耐高温受阻酚抗氧剂。

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权利要求:

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