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摘要:本发明提供了一种利用MC‑ICP‑MS测定火成岩样品中Mo同位素的方法,将火成岩样品采用酸消解法溶解,用盐酸和双氧水混合液定容,得到样品溶液;过柱分离提纯:通过三柱AGMP‑1M树脂、AG1‑X8树脂和DGA树脂从众多的基体元素中分离提纯Mo,Mo回收率高且提纯后的Mo样品纯度高;采用Mo基准标准溶液作为外部校正标样,在每个Mo样品溶液以及Mo基准标准溶液中均加入Mo稀释剂,然后将Mo样品溶液以及Mo基准标准溶液用MC‑ICP‑MS分别测试并采集数据;计算Mo同位素比值,采用Mo稀释剂及标样‑样品‑标样交叉测试进行Mo同位素测定的仪器质量歧视校正,检测结果准确、可靠。
主权项:1.一种利用MC-ICP-MS测定火成岩样品中Mo同位素的方法,其特征在于包括以下步骤:1将火成岩样品采用酸消解法溶解,用盐酸和双氧水混合液定容,得到澄清、无沉淀的样品溶液;2过柱分离提纯:第一柱,柱子填充AGMP-1M树脂,上样后用盐酸和双氧水的混合液淋洗,再用硝酸淋洗并接过柱液,将过柱液蒸干后用盐酸和氢氟酸的混合液定容;第二柱,柱子填充AG1-X8树脂,上样后用盐酸和氢氟酸的混合液淋洗,再用盐酸和硝酸依次淋洗并接过柱液,将过柱液蒸干后,加入硝酸继续蒸干后用硝酸定容;第三柱,柱子填充DGA树脂,上样后先用HNO3淋洗,再用超纯水淋洗,最后用氢氟酸淋洗并接过柱液,将过柱液蒸干后,加入硝酸继续蒸干后用硝酸定容,得到Mo样品溶液;3采用Mo标准溶液作为外部校正标样,使用MC-ICP-MS对Mo样品溶液和Mo标准溶液进行Mo浓度及基体元素扫描,得到准确的Mo浓度并检查Mo回收率是否正常,同时检查样品中杂质元素是否过柱分离干净;4根据所测得的Mo样品溶液和Mo标准溶液中的Mo浓度,向Mo样品溶液和Mo标准溶液中分别加入不同体积的已标定比值的Mo双稀释剂,使每个样品中Mo双稀释剂中的Mo含量占混合溶液中总Mo含量的质量分数一致,Mo双稀释剂由97Mo和100Mo组成,再按照标样-样品-标样的顺序,将加入有Mo双稀释剂的混合溶液进样至MC-ICP-MS中,分别测试并采集数据;5通过已标定比值的Mo双稀释剂校正计算出Mo样品溶液相对于Mo标准溶液的Mo同位素组成。
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