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申请/专利权人：中国石油大学(华东)

摘要：本发明涉及整体柱制备领域，特别涉及一种3D双连续亲水性聚苯乙烯整体柱及其制备方法。采用低聚糖合成了分支型原子转移自由基聚合ATRP大分子引发剂，进一步通过ATRP反应得到分支型双亲性两嵌段含糖聚合物ADG。利用分支型ADG和聚醚类非离子表面活性剂在油水界面自组装制备得到3D双连续乳液，通过电子活化再生原子转移自由基聚合AGETATRP得到一种3D双连续亲水性聚苯乙烯整体柱。本发明制备的3D双连续亲水性聚苯乙烯整体柱，骨架为聚苯乙烯，机械强度高，化学稳定性好，骨架外表面为含糖聚合物，亲水性和化学稳定性好，同时所制备的整体柱具有3D骨架和孔道结构。该整体柱在细胞培养、酶固定化以及蛋白质快速分离纯化领域具有很大的应用潜力。

主权项：1.一种3D双连续亲水性聚苯乙烯整体柱的制备方法，其特征在于步骤包括：1将低聚糖分散在吡啶中，在酰化催化剂作用下，使用乙酸酐对低聚糖上的羟基进行保护，反应一段时间后，将反应液在用去离子水沉淀，过滤，真空干燥后得到乙酰化低聚糖，反应温度5-50℃，反应时间2-24h，低聚糖上单糖单元与乙酸酐的摩尔比为1:4～1:12；将乙酰化低聚糖溶于有机溶剂中，加入苯甲胺，乙酰化低聚糖与苯甲胺摩尔比为1:1～1:5，室温下反应2-48h，将反应液用石油醚或正己烷沉淀，过滤，真空干燥后得到还原端带有羟基的乙酰化低聚糖端羟基乙酰化低聚糖；将端羟基乙酰化低聚糖在约75％相对湿度下保持12小时，溶于含有ATRP引发功能基团的硅烷偶联剂的干燥有机溶剂中，室温下反应4-24h，将反应溶液用石油醚或正己烷沉淀，过滤，真空干燥后得到具备下述4个通式的物质A： 其中R1为乙酰化低聚糖，R2可为CH2，CH2CH2，X可为Cl，Br，A中ATRP引发功能团为 2利用步骤1里得到的产物A作为分支型ATRP大分子引发剂，苯乙烯作为单体，通过ATRP反应得到两嵌段聚合物；反应温度在50-130℃，反应时间为0.5-48h，单体与ATRP大分子引发剂的摩尔比为10:1～300:1，催化剂的加入量与引发剂相同，配体的加入量为催化剂的0.5-5倍；反应结束后用四氢呋喃或三氯甲烷稀释反应溶液，经氧化铝柱除去铜盐后，用甲醇、正己烷或石油醚沉淀反应溶液，离心去上清，真空干燥得到产物B；3将步骤2得到的产物B溶于氯仿、二氯甲烷、四氢呋喃或二氧六环中，在碱性催化剂作用下，通过甲醇的酯交换反应脱掉糖环上乙酰基保护，反应时间2-12h，反应结束后用甲醇沉淀，离心去上清，真空干燥得到分支型ADG；4将苯乙烯、交联剂二乙烯基苯、步骤3得到的分支型ADG、致孔剂、配体和催化剂混合配置成油相，搅拌至分支型ADG和催化剂完全溶解；将盐、表面活性剂和抗坏血酸溶解于去离子水中配置成水相；在搅拌条件下，将水相逐滴加入油相中，使油相与水相形成3D双连续乳液，将乳液用注射器加入到不锈钢或石英玻璃柱管中，通过AGETATRP反应升温聚合，反应一段时间后，分别用乙醇和去离子水通过蠕动泵清洗整体柱，得到3D双连续亲水性聚苯乙烯整体柱。

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