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申请/专利权人：上海皓元生物医药科技有限公司
摘要：本发明属于药物化学领域，具体涉及一种去氧胆酸中间体的合成方法。包括如下步骤：1将式Ⅲ化合物在氮‑氧自由基催化作用下，与氧化剂在溶剂中氧化制备式Ⅱ化合物；2将式Ⅱ化合物与碱金属还原体系进行低温还原反应以制备式Ⅰ化合物；反应式如下所示：其中，R1表示羟基保护基，选自乙酰基、苯甲酰基、新戊酰基；R2表示羧基保护基，选自甲基、乙基、苄基；各个化合物中的*表示对应的碳原子具有手性，可为R构型、S构型或者R和S的混合物。本申请去氧胆酸中间体的制备方法克服现有技术存在重金属污染、危险系数高、成本高等问题，进一步促进在去除脂肪，乳化脂肪促进肠内吸收等方面的应用。
主权项：1.一种式Ⅱ化合物的制备方法，其特征在于，反应式如下所示： 其中，R1表示羟基保护基，选自乙酰基、苯甲酰基、新戊酰基；R2表示羧基保护基，选自甲基、乙基、苄基；包括如下步骤：将式Ⅲ化合物在氮-氧自由基催化作用下，与氧化剂在溶剂中氧化以制备式Ⅱ化合物；所述氮-氧自由基催化剂选自ABNO、AZADO、1-Me-AZADO、oxa-AZADO、TsN-AZADO、DiAZADO、去甲托烷-N-氧基、7-氮杂双环[2.2.1]庚烷-N-氧基和3-BocNH-ABNO中的一种；所述氧化剂选自次氯酸钠、亚氯酸钠、高氯酸钠、高碘酸钠和三氯异氰脲酸中的一种；所述氧化反应在碱中进行，还包括溴化物助催化剂，所述助催化剂选自溴化钠、溴化钾、溴化氢和溴化钙中的一种，所述碱为碱金属或碱土金属的碳酸盐、碱金属或碱土金属的碳酸氢盐。
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百度查询： 上海皓元生物医药科技有限公司 一种去氧胆酸中间体的制备方法
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