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申请/专利权人：东莞市华宇能源科技有限公司

摘要：本发明公开了一种防反射坚硬玻璃及其制备方法，涉及玻璃技术领域。本发明先向熔融玻璃喷涂碳酸钙前驱体，经过二次干燥，形成碳酸钙‑玻璃核壳结构颗粒；然后压制成型，通过溅射处理，形成多孔结构的低折射二氧化硅层；然后将四氯化钛接枝于二氧化硅表面，并与甘油高温发泡，形成泡沫结构的高折射层，获得高低折射相间的防反射层；然后利用氯甲基甲基二乙氧基硅烷、五羟基己醛、2,2‑二羟基甲基丙酸和与赖氨酸二异氰酸酯改性防反射层，令玻璃呈超亲水性，具有自清洁效果。本发明制备的玻璃具有防反射、自清洁的效果。

主权项：1.一种防反射坚硬玻璃的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：（1）将熔融玻璃倒入玻璃模具中，按质量比1:0.7:0.1~1:1.0:0.3依次喷涂氯化钙溶液、碳酸氢铵溶液和氨水，碳酸氢铵溶液中碳酸氢铵和去离子水的质量比1:10，氯化钙溶液与熔融玻璃的质量比为0.1:1~0.3:1，30~40kHz下振荡20~36min，得预处理熔融玻璃；所述氯化钙溶液的制备方法为：将氯化钙溶于氯化钙质量3~5倍的去离子水，过滤，加入氨水至溶液pH为11~12，30~40℃、40~60rpm下搅拌20~34min后，加入氯化钙质量0.01~0.04倍的氧化钙、氯化钙质量0.0005~0.0009倍的过氧化氢，继续搅拌30~42min，过滤；（2）在400~600W的微波下，将预处理熔融玻璃加热至70~85℃，保温20~38min，再加热至85~96℃，保温22~36min后，抽真空至真空度为70~80kPa，加热至92~104℃，保温34~44min，然后冷却至65~75℃，保温3~8h，得第一次干燥料；（3）将第一次干燥料于80~90℃，干燥12~18h，得玻璃粉，3~5MPa、150~160℃下压制成型，得玻璃片；（4）将玻璃片置于容器中，抽真空至真空度为2.0×10-4~8.0×10-4Pa，以纯硅为靶材，相距100~130mm，按流量比4:1通入高纯氩气和氧气至压强为0.5~1Pa，35~45W下溅射10~18min，加热至800~850℃，反应100~128min，得二氧化硅玻璃基体；（5）将二氧化硅玻璃基体浸泡于二氧化硅玻璃基体质量4~8倍的3-氨丙基甲氧基硅烷溶液，3-氨丙基甲氧基硅烷溶液中3-氨丙基甲氧基硅烷和去离子水的质量比为1:25~1:50，加入冰醋酸至溶液pH为4~5，反应4~7h，捞出，用去离子水洗涤3~5min，得预处理玻璃基体；将预处理玻璃基体、三乙胺、乙腈按质量比1:0.7:64~1:1.0:74混合，在冰浴下，加入预处理玻璃基体质量20~28倍的四氯化钛乙腈溶液，四氯化钛乙腈溶液中四氯化钛和乙腈的质量比为1:29~1:36，升至室温，反应22~26h，捞出，再按质量比1:0.5:0.4~1:0.8:0.6加入丙三醇、六次甲基四胺和丁醇，丙三醇和二氧化硅玻璃基体的质量比为0.8:1~1.2:1，400~420℃、30~40kHz下处理3~10min，再于450~468℃焙烧1.5~3h，得防反射层玻璃；（6）将防反射层玻璃、（氯甲基）甲基二乙氧基硅烷、去离子水按质量比1:0.2:18~1:0.5:24混合，50~64℃、30~40kHz下反应1.5~3h，捞出，用去离子水洗涤3~6min，得玻璃初料；将玻璃初料、五羟基己醛、甲苯、冰醋酸、哌啶按质量比1:0.3:0.6:0.02:0.04~1:0.5:1.0:0.05:0.07混合，氮气保护下，30~40kHz超声反应6~9h后，捞出，依次用石油醚、无水乙醇洗涤4~8次，再与碳酸钠、三氟乙醇和2,2-二（羟基甲基）丙酸按质量比1:0.0002:2:0.2~1:0.0005:8:0.5混合，40~50℃下继续超声反应2~4h后，捞出，用乙酸乙酯洗涤3~6次，得改性前体；（7）将改性前体、赖氨酸二异氰酸酯、丙酮按质量比1:0.5:18~1:0.9:26混合，76~85℃下保温2~4h后，降温至40~50℃，加入改性前体质量0.5~2.8倍的异丙醇，25~35kHz下超声振荡26~40min后，加入改性前体质量3~7倍的去离子水，40~50kHz下超声振荡18~38min，捞出，室温干燥15~20h得防反射坚硬玻璃。

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