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申请/专利权人：广西万寿堂药业有限公司

摘要：本发明公开了一种清喉咽颗粒中麦冬、连翘和黄芩苷的鉴别方法，涉及中药质量控制技术领域。本发明主要对供试品溶液制备方法进行改进，具体为：麦冬供试品溶液先采用甲醇和氢氧化钠煮沸，再用三氯甲烷和正丁醇提取的方式进行制备；连翘供试品溶液先采用碳酸钙和水煮沸，再加氧化镁蒸干后，用乙醇回流提取的方式进行制备；黄芩苷供试品溶液采用先加碱性的50％乙醇中超声处理后，再加50％乙醇补足减失重量的方式进行制备。本发明通过对供试品溶液的制备方法进行改进，提高了待测样品的纯度和浓度，解决了现有技术鉴别清喉咽颗粒中麦冬、连翘、黄岑苷存在阴性有干扰、阴性有拖尾，不易判断的问题。

主权项：1.一种清喉咽颗粒中麦冬、连翘和黄芩苷的鉴别方法，其特征在于，包括如下步骤：1清喉咽颗粒中麦冬的薄层鉴别：a.供试品溶液制备：取待测样品，加甲醇，加氢氧化钠溶液，加热煮沸，保持沸腾，放冷，滤过，滤液用三氯甲烷振摇提取，将水层pH调整为3-5后，用正丁醇震摇提取2-4次，合并正丁醇层，蒸干，残渣加甲醇溶解，即得所述供试品溶液；b.对照药材溶液制备：取麦冬对照药材按照所述供试品溶液的制备方法制备对照药材溶液；c.吸取所述供试品溶液、对照药材溶液，点于同一硅胶G薄层板，以正丁醇-乙酸-水为展开剂展开，干燥，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃下加热至斑点显色清晰；所述正丁醇-乙酸-水的配比为4-6:0.5-1:1；2清喉咽颗粒中的连翘薄层鉴别：a.供试品溶液制备：取待测样品，加碳酸钙，加水，加热煮沸，放冷，滤过，滤液浓缩，加氧化镁，搅拌均匀，蒸干，残渣加乙醇回流提取2-3次，合并乙醇液，蒸干残渣加甲醇使溶解，即得所述供试品溶液；b.对照品溶液制备：取连翘苷对照品，加甲醇制成溶液，作为对照品溶液；c.吸取所述供试品溶液、对照品溶液，分别点于同一高效硅胶G薄层板上，以氯仿-乙酸乙酯-甲醇-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以香草醛硫酸试液，加热至斑点显色清晰；所述氯仿-乙酸乙酯-甲醇-甲酸的配比为30-45:2-7:8-15:0.1-0.3；3清喉咽颗粒中的黄芩苷用高效液相色谱法鉴别：a.色谱条件：采用依利特色谱柱，以甲醇-水-冰醋酸为流动相，检测波长为276nm；b.供试品溶液的制备：取待测样品，研细，精密称定，置于烧瓶中，精密加入经氢氧化钠溶液调节pH的乙醇溶液，称定重量，超声处理，放冷，加乙醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；c.对照品溶液的制备：取黄芩苷对照品，采用与供试品溶液相同的制备进行制备；d.高效液相色谱法测定：分别精密吸取供试品溶液和对照品溶液注入高效液相色谱仪进行测定。

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