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一种3-甲醇四氢噻喃的制备方法 

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申请/专利权人:中南民族大学

摘要:本发明公开了一种3‑甲醇四氢噻喃的制备方法,通过丙烯醛和硫化氢在溶剂二氯甲烷下生成4‑羟基四氢‑2H‑噻喃‑3‑甲醛及3,3‑硫代二丙醛化合物,再与磷酸进行成环反应得到3‑甲酰‑5,6‑二氢噻喃化合物,最后在钯碳催化剂存在下进行高压氢化反应得到3‑甲醇四氢噻喃化合物。本发明通过一步法氢化两个官能团得到价值和潜力巨大的3‑甲醇四氢噻喃化合物;从最基础的化工原料制备,原料易得,操作简单,产率高,适合大规模工业化生产。而且催化剂通过简单的抽滤即可回收循环使用,所用的钯碳催化剂可以回收循环使用10次左右,反应的溶剂可以回收使用,很大程度的减少了工艺成本,且符合绿色化学理念。

主权项:1.一种3-甲醇四氢噻喃的制备方法,其特征在于,制备路线如下所示: 包括以下步骤:1以二氯甲烷为溶剂将硫化氢与丙烯醛常温反应得到式Ⅱ所示4-羟基四氢-2H-噻喃-3-甲醛及式Ⅲ所示3,3-硫代二丙醛化合物,并作为母液A;2将母液A中加入磷酸,进行加热回流成环反应即得到式IV所示3-甲酰-5,6-二氢噻喃;3在反应釜中加入3-甲酰-5,6-二氢噻喃和催化剂,氮气置换三次,通入氢气,加热反应,反应结束后将反应液进行抽滤,固相得到回收的钯碳催化剂,干燥后,循环使用,液相为产物脱溶即可,得到产物3-甲醇四氢噻喃,产率90%以上。

全文数据:

权利要求:

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