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申请/专利权人：河北工业大学

摘要：本发明为一种防闪锈、防污和自修复的水性聚氨酯氟碳复合涂层的制备方法。该方法首先合成了一种通过二硫键连接MBT的功能单体MBTMA，用于制备具有氧化还原响应的共聚物；然后，以WPU为微反应器，以CTFE、VA和MBTMA为共聚单体，通过无皂乳液聚合制备PMxWPU复合乳胶，进而获得其涂层。本发明为实现水性涂层的防闪锈、防污和自修复功能提供了一种新方法，同时解决了FSE单体乳液聚合的乳化剂问题。

主权项：1.一种防闪锈、防污和自修复的水性聚氨酯氟碳复合涂层的制备方法，其特征为该方法包括以下步骤：第一步，首先，将BSSB悬浮在三氯甲烷中，然后滴加巯基乙醇，经过0.8-1.5h滴加完成，形成黄色溶液；在15-30℃下继续搅拌4-8h；随后，再分别用NaOH水溶液和去离子水对上述产物进行洗涤；最后，通过旋转蒸发除去三氯甲烷溶剂，得到2-苯并噻唑-2′-羟乙基二硫化物MBTS2OH；其中，BSSB和巯基乙醇的摩尔比为1：1.0-1.2；每0.8-1.2L的三氯甲烷加入0.1mol的BSSB；接下来，在N2气氛下将MBTS2OH、MAAn和对苯二酚HQ溶解在二氯甲烷中，得到混合物；在冰水浴中向混合物中滴加三乙胺Et3N，并继续搅拌5-20min；随后，在15-30℃下继续反应10-15h；反应产物用水洗涤，并用Na2SO4干燥，再通过旋转蒸发去除二氯甲烷，制得MBTSM；其中，MBTS2OH、MAAn、HQ、Et3N的摩尔比为1：3.0-3.5：0.02-0.04：2.5-3.4；每80-150mL的二氯甲烷加入8.23mmol的MBTS2OH；第二步，将化合物A、化合物B和催化剂注入反应器中，随后加入2，2-二羟甲基丙酸的N，N-二甲基甲酰胺溶液，氮气气氛下70-120℃反应1-5h，搅拌速率为15-40rpm；然后反应温度降至20-50℃后，加入三乙胺继续反应0.5-3h，然后将甘胺酰胺加入到反应液中，在20-50℃下再搅拌2～4h，得到聚氨酯预聚体；最后，再1000-2000rpm的高速搅拌下，向得到的聚氨酯预聚体中逐滴加入去离子水，并继续搅拌0.5-2h获得聚氨酯乳液WPU；其中，所述的化合物A、化合物B、2,2-二羟甲基丙酸、甘氨酰胺、催化剂、三乙胺的质量比为1：0.3-0.7：0.1-0.3：0.02-0.2：0.02-0.2：0.001-0.009：0.1-0.4；聚氨酯预聚体与去离子水的质量比为1：2-10；所述的化合物A为聚醚或聚酯中的一种或多种；所述的化合物B为二异氰酸酯中的一种或多种；所述的催化剂具体为辛酸亚锡、二月桂酸二丁基锡、环烷酸锌、钛酸四异丁酯中的一种或多种；第三步，首先，使用去离子水稀释WPU乳液，并进行超声处理15-30min以混合；然后，将上述稀释液加入到高压反应釜中；随后，向反应釜中加入碳酸氢钠NaHCO3、过硫酸钾KPS、MBTMA和化合物C；最后，向高压反应釜中加入三氟氯乙烯CTFE气体，在100-300rpm的搅拌速度和60-80℃下反应12-36h，得到水性聚氨酯氟碳乳液；其中，WPU乳液、去离子水、NaHCO3、KPS、MBTMA、化合物D、三氟氯乙烯CTFE的质量比为1：5-9：0.01-0.03：0.005-0.01：0.01-0.03：0.3-0.5：2.0-4.0。所述的化合物C为丙烯酸酯中的一种或多种；第四步，将第三步得到的水性聚氨酯氟碳乳液涂覆到基底上，并在室温下干燥12-36h获得防闪锈、防污和自修复的水性聚氨酯氟碳复合涂层。

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百度查询： 河北工业大学 一种防闪锈、防污和自修复的水性聚氨酯/氟碳复合涂层的制备方法