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一种测定高温合金中痕量元素的方法 

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申请/专利权人:中国航发北京航空材料研究院

摘要:本发明是一种测定高温合金中痕量元素的方法,该方法称取一定质量高温合金痕量元素标准物质,在空心阴极光源激发,将痕量分析元素全部释放,制备成标准物质空白,称取一定质量待测试样,在空心阴极中光源中激发,制备成试样空白,将标准物质空白、系列标准物质、试样空白、试样依次放入空心阴极光电光谱仪中按设定的工作条件进行激发,同时测量各分析元素的强度,扣除标准物质空白强度后的标准物质净强度和标准物质中元素含量绘制工作曲线,用扣除试样空白强度后的试样净强度计算出试样中各分析元素的含量。本发明可以实现无分析元素的标准物质空白和试样空白的制备,有效消除不同牌号标准物质和试样基体和共存元素产生的光谱干扰和光源的背景干扰,实现多牌号高温合金中痕量元素的准确测定,分析方法灵敏度高,操作简便,分析结果准确、可靠。

主权项:1.一种测定高温合金中痕量元素的方法,其特征在于:该方法的测定过程的步骤是:步骤一、称取0.04~0.1g高温合金试样置于空心阴极分析用石墨电极杯中,精确至0.001g,平行称取2~4份;步骤二、称取系列高温合金痕量元素标准物质置于石墨电极杯中,其称取质量和精度与步骤一相同;步骤三、选取步骤二中系列高温合金痕量元素标准物质中的任一个标准物质,称取一定质量置于石墨电极杯中,其称取质量为步骤一高温合金试样称取量的1.2~1.3倍,精度与步骤一相同;步骤四、再称取高温合金试样置于石墨电极杯中,称取质量和精度与步骤三相同;步骤五、将步骤三的盛有高温合金痕量元素标准物质的石墨电极杯插在空心阴极光电光谱仪的空心阴极灯阴极端,按工作条件1激发光源,重复激发2~4次,激发结束后,将该石墨电极杯取下冷却备用,制备成标准物质空白;步骤六、将步骤四的盛有高温合金试样的石墨电极杯插在空心阴极灯阴极端,按工作条件1激发光源,重复激发2~4次,激发结束后,将该石墨电极杯取下冷却备用,制备成试样空白;步骤七、将步骤五制备出的标准物质空白和步骤二的盛有系列高温合金痕量元素标准物质的石墨电极杯依次插在空心阴极灯阴极端,按工作条件2激发光源,光源激发成功后开始用空心阴极光谱仪采集分析元素在各波长处的强度,采集积分时间为350~550s;步骤八、将步骤七得到的系列高温合金痕量元素标准物质各分析元素的强度扣除标准物质空白中相应分析元素的强度,作为标准物质各分析元素的净强度,用该净强度与标准物质各分析元素的含量绘制成工作曲线;步骤九、将步骤六制备出的试样空白和步骤一的盛有高温合金试样的石墨电极杯依次插在空心阴极灯阴极端,按工作条件2激发光源,光源激发成功后开始用空心阴极光谱仪采集分析元素在各波长处的强度,采集积分时间为350~550s;步骤十、将步骤九得到的高温合金试样各分析元素的强度扣除试样空白中相应分析元素的强度,作为高温合金试样中各分析元素的净强度,在步骤八绘制成工作曲线上计算出高温合金试样中各分析元素的含量;步骤十一、将步骤十中同一高温合金试样的多个平行结果的数学平均值作为分析元素的分析结果;上述工作条件1的参数为:初始电压0.07~0.11V,控制电流400mA~550mA,电流步进0.0002~0.0004,稳定时间300~500s;上述工作条件2的参数为:控制电流分为两档,初始电压0.07~0.11V,第一档电流步进0.0002~0.0003,第一档电流为230mA~350mA,第一档电流稳定时间100~150s;第二档电流步进0.0002~0.0004,第二档电流为380mA~530mA。

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