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申请/专利权人：西南大学

摘要：本发明涉及一种具有多层梯度微观结构的无定型碳材料及其制备方法和应用，属于无定型碳材料制备技术领域。本发明公开了一种具有多层梯度微观结构的无定型碳材料，从内到外包括非金属掺杂无序碳储钠层50～99％、有序碳过渡层0.5～30％和金属导电层0.5～20％。本发明的无定型碳材料具有储钠位点多、离子扩散快、界面阻抗小的优点，可以广泛用于制备钠离子电池电极材料，能同时确保基于该材料的钠离子电池在室温及低温时容量、循环、倍率的发挥。

主权项：1.一种具有多层梯度微观结构的无定型碳材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下三种方法中的任意一种：方法一：1将22g葡萄糖作为碳源溶解在60mL去离子水中形成浓度为2molL的溶液，加入非金属掺杂剂尿素1g，在烧杯中搅拌分散30min直至溶液澄清透明，在180℃的条件下水热反应24h，待其自然降温至常温后，取出产物使用1000mL去离子水抽滤洗涤3次，在60℃的鼓风干燥烘箱中干燥过夜，得到氮原子掺杂无序碳储钠层前驱体；2向上述氮原子掺杂无序碳储钠层前驱体中加入60wt.％固含量的聚四氟乙烯浓缩分散液，其中加入的碳源为聚四氟乙烯，其质量与步骤1中的葡萄糖质量相等，搅拌使其混合均匀，转移至100mL聚四氟乙烯反应釜中，180℃条件下水热反应24h，待其自然降温至常温后，得到有序碳包覆氮原子掺杂无序碳储钠层的复合前驱体；3将上述复合前驱体溶解在去离子水中，加入0.2gCuSO4·5H2O和辅助剂，其中辅助剂包括表面活性剂十二烷基苯磺酸钠5g、酸碱调节剂氢氧化钠2g、还原剂甲醛1g，80℃搅拌15min使其混合均匀，并在100℃加热蒸发溶剂，干燥得到表面包覆金属导电层的复合物前驱体；4将上述表面包覆金属导电层的复合物前驱体置于高温管式炉中进行氩气保护气氛下的退火处理，气流量为50mLmin，升温速率为5℃min，升温至1200℃并保温3h，待其自然冷却至室温后取出得到产物，得到具有多层梯度微观结构的无定型碳材料；方法二：1将20g蔗糖作为碳源溶解在60mL去离子水中形成浓度为1molL的溶液，加入非金属掺杂剂磷酸二氢铵1g，700℃下氩气气氛中热解得到磷原子掺杂无序碳储钠层前驱体；2将上述磷原子掺杂无序碳储钠层前驱体分散于去离子水与乙醇形成的体积比为1:1的混合溶液中，加入相当于上述蔗糖质量分数1％的沥青作为碳源，再搅拌至溶液混合均匀，将上述混合溶液在80℃条件下蒸发掉溶剂，待其自然降温至常温后，取出产物使用1000mL去离子水抽滤洗涤3次，在60℃鼓风干燥烘箱中干燥12h，得到有序碳包覆磷原子掺杂无序碳储钠层的复合前驱体；3将上述复合前驱体分散在去离子水中，加入0.5gMgCl2和辅助剂，其中辅助剂为表面活性剂乙二胺四乙酸钠2g，60℃搅拌反应1h，过滤后洗涤至中性，干燥得到表面包覆Mg-EDTA复合物的复合物前驱体；4将上述表面包覆Mg-EDTA复合物的复合物前驱体在10％的氢气和90％的氩气形成的混合气体中，以2℃min速率升温至500℃，在500℃保温1h，然后以5℃min速率升温至1000℃，在1000℃保温2h，待其自然降温后取出，得到具有多层梯度微观结构的无定型碳材料；方法三：1向100mL质量分数为5wt.％的木质素水溶液中加入质量分数为5wt.％的聚四氟乙烯50mL作为非金属掺杂剂，搅拌分散直到溶液澄清透明；2继续加入300mL橄榄油、1wt.％的酚醛树脂水溶液，85℃条件下搅拌2h，离心除去多余的橄榄油，用正己烷洗涤6次，得到磷原子掺杂无序碳储钠层前驱体；3将上述复合前驱体溶解在去离子水中，加入0.02gMnSO4和辅助剂，其中辅助剂为1.5十六烷基三甲基溴化铵，室温搅拌反应24h，过滤后洗涤至6次，干燥得到表面包覆Mn-CTAB复合物的复合物前驱体；4将上述表面包覆Mn-CTAB复合物的复合物前驱体在氮气气氛下，以1℃min速率升温至350℃，在350℃保温5h，然后以10℃min速率升温至1300℃，在1300℃保温1h，待其自然降温后取出，得到目标产物具有多层梯度微观结构的无定型碳材料。

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