买专利卖专利找龙图腾，真高效！ 查专利查商标用IPTOP,全免费！专利年费监控用IP管家,真方便！

申请/专利权人：山东诺正检测有限公司

摘要：本发明公开一种检测土壤中赤霉酸的方法，属于借助于测定材料的化学或物理性质来测定或分析材料领域，所述方法包括提取液配制、样品前处理、提取、测定。本发明的检测方法精密度高，精密度测定的RSD为1.59‑1.84%；本发明的检测方法的回收率为97.2‑102%。

主权项：1.一种检测土壤中赤霉酸的方法，其特征在于，所述方法包括提取液配制、样品前处理、提取、测定；所述提取液配制的方法为，将氯乙酸异丙酯-甲醇溶液、甲酸-水溶液混合得到提取液；所述氯乙酸异丙酯-甲醇溶液中，色谱纯氯乙酸异丙酯、色谱纯甲醇的体积比为1:1000；所述甲酸-水溶液中，色谱纯甲酸、去离子水的体积比为1:500；所述提取液中，氯乙酸异丙酯-甲醇溶液、甲酸-水溶液的体积比为1:1；所述样品前处理的方法包括初步研磨、后续研磨、超声震摇并干燥；所述初步研磨的方法为，将通过0.8-1.5mm的筛孔的风干土壤样品加入1.5-2.5mm陶瓷研磨球、去离子水，控制速度为200-300rmin，进行球磨，球磨时间25-40min，出料，经热风干燥至无去离子水，得到初步研磨土壤；所述风干土壤样品与1.5-2.5mm陶瓷研磨球的质量比为2:2.5-3.5，风干土壤样品与去离子水的质量比为4:4.5-5.5；热风干燥的温度为30-40℃；所述后续研磨的方法为，将初步研磨土壤送入球磨机，加入0.8-1.5mm氧化锆研磨球、研磨介质，控制速度为300-400rmin，进行研磨，研磨时间100-150min，出料，得到研磨浆；所述后续研磨步骤中，初步研磨土壤与0.8-1.5mm氧化锆研磨球的质量比为2:2.5-3.5，初步研磨土壤与研磨介质的质量比为3:4.5-5.5；所述研磨介质由乙醇、甲醇组成，所述乙醇、甲醇的质量比为3:6-8；所述超声震摇并干燥的方法为，将研磨浆在超声波功率为70-80kHz下，进行超声，超声时间为12-18min，超声后对研磨浆进行震摇，控制震摇品率为300-400rpm，震摇20-30min，经热风干燥至无研磨介质，得到前处理土壤样品；所述热风干燥的温度为30-40℃；所述提取的方法为，称取2g前处理土壤样品，置于离心管中，加入10mL提取液，涡旋1min，然后于室温下控制超声频率为45-55kHz进行超声，超声时间为25-35min，再以3800-4500rmin的速度进行离心，离心时间为4-6min，取1mL上清液过0.22μm有机微孔滤膜，得到待测液，供LCMSMS测定；所述测定的方法为，将待测液上机测定，液相色谱-质谱质谱参考条件为GB23200.21-2006中，7.2.1步骤中参考条件，其中流动相替换为流动相A、流动相B，进行测定；所述流动相A为甲酸-水溶液，其中色谱纯甲酸、去离子水的体积比为1:500；所述流动相B为氯乙酸异丙酯-甲醇溶液，其中氯乙酸异丙酯、色谱纯甲醇的体积比为1:1000；所述液相色谱洗脱条件为梯度洗脱，梯度洗脱参数为：流动相A与流动相B的体积比为9:1，洗脱时间1min；流动相A与流动相B的体积比为2:8，洗脱时间1.5min；流动相A与流动相B的体积比为2:8，洗脱时间3.5min；流动相A与流动相B的体积比为9:1，洗脱时间4min；流动相A与流动相B的体积比为9:1，洗脱时间5.5min。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 山东诺正检测有限公司 一种检测土壤中赤霉酸的方法