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申请/专利权人：苏州见远检测技术有限公司

摘要：本发明提供了一种检测污泥中烷基汞含量的方法。包括以下步骤：取适量污泥样品，放入研钵中研磨均匀，准确称取1g～15g，置于顶空瓶中；顶空固相微萃取：以萃取探针插入顶空瓶，萃取探针上安装有巯基纤维萃取头，伸出巯基纤维萃取头吸附，吸附完毕；取出后插入气相色谱质谱仪进样口进样分析，通过全扫对其进行定性，利用峰面积对其进行定量。本发明方法使用巯基纤维作为一种新型的固相微萃取材料，不需要对样品中烷基汞进行衍生，可以直接富集样品中烷基汞，能为样品制备过程提高效率，节约成本；并首次同时测定甲基汞、烷基汞和二苯基汞，分离效果佳、简单快速、检出限低、灵敏度高、重现性好、回收率高，可推广应用于市面大部分的相关污泥的检测。

主权项：1.一种检测污泥中烷基汞含量的方法，其特征在于：所述烷基汞为：甲基汞、乙基汞和二苯基汞；该方法具体包括以下步骤：S1：取适量污泥样品，放入研钵中研磨均匀，准确称取1g~15g研磨均匀后的污泥样品，精确到0.01g，加入3.0g氯化钠，置于顶空瓶中；S2：顶空固相微萃取：以萃取探针插入顶空瓶，萃取探针上安装有巯基纤维萃取头，伸出巯基纤维萃取头吸附，吸附完毕；S3：取出后插入气相色谱质谱仪进样口进样分析，通过全扫对其进行定性，利用峰面积对其进行定量；所述巯基纤维萃取头的制备方法为：在200mL碘量瓶中，依次加入50mL硫代乙醇酸，30mL乙酸酐，30mL乙酸，0.15mL硫酸，摇匀，冷却至室温后，加入圆柱形萃取纤维头，浸没完全，冷至室温后盖上瓶盖，放在40℃烘箱中96h，取出后用纯水冲洗至中性，置于37℃烘箱中烘干即得；所述顶空固相微萃取条件为：加热温度为80℃；萃取时间为30min；巯基纤维萃取头插入顶空瓶深度为20mm；解析时间为3min；加热器振摇速率为500rpm；所述气相色谱质谱仪的气相色谱条件为：色谱柱：HP-5ms超高惰性柱，30m×0.25mm×0.25μm；载气流量：1.0mLmin；进样方式：不分流；进样口温度：250℃；载气种类：99.999%氦气；柱温：起始温度40℃，保持2min，10℃min升温至160℃，然后以20℃min，升至260℃，保持3min；所述气相色谱质谱仪的质谱条件为：EI源电子能量70eV；离子源温度：230℃；四极杆温度：150℃；传输线温度：250℃；采集方式：全扫描定性，选择离子模式下峰面积定量；溶剂延迟：6min； 序号 化合物 保留时间（min） 定量离子（mz） 定性离子（mz） 1 甲基汞 6.92 251 236 2 乙基汞 9.31 265 236 3 二苯基汞 17.4 356 77 。

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