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申请/专利权人:中钢天源股份有限公司
摘要:本发明公开了一种利用钛白副产硫酸亚铁制备高比表的氧化铁红的方法,涉及湿法化学合成技术领域。本发明的一种利用钛白副产硫酸亚铁制备高比表的氧化铁红的方法,通过采用并流连续加料的方式,在净化后的硫酸亚铁溶液中加入聚乙烯醇和三乙醇胺,有利于控制产物的粒径分布及结晶形貌,在反应物氧化合成过程中,聚乙烯醇和三乙醇胺的加入起到很好的细化晶粒作用和分散作用,可以使针状的FeOOH粒子快速生成,使得产物具有均相、粒度均匀、颗粒细小、比表面积大的优点;该氧化铁红作为制备高性能软磁铁氧体的原材料,有利于降低软磁铁氧体材料的烧结温度、缩短烧结时间,降低生产能耗,同时减轻烧结时挥发出的硫含量对设备的腐蚀。
主权项:1.一种利用钛白副产硫酸亚铁制备高比表的氧化铁红的方法,其特征在于,包括如下步骤:步骤一、净化除杂:将钛白副产硫酸亚铁在搅拌作用下溶解于水中,控制温度在30~60℃范围内,加入碱溶液使体系pH值保持在4.0~5.0之间;然后加入硫化物,搅拌10~20分钟;然后加入除硅剂,控制体系的温度在30~60℃范围内,加入碱溶液并使体系pH值保持在5.0~5.5之间,搅拌15~30分钟,静置6~12小时,过滤得到净化除杂后的硫酸亚铁溶液;步骤二、氧化合成:将聚乙烯醇和三乙醇胺加入到步骤一得到的净化后的硫酸亚铁溶液中搅拌均匀,聚乙烯醇、三乙醇胺、净化后的硫酸亚铁溶液的质量比为(1~3):(0.1~1):100,加水稀释至Fe2+浓度为40~60gL,得混合溶液;步骤三、固液分离、干燥:将步骤二得到的料浆进行固液分离、洗涤、干燥,得到小颗粒的水合氧化铁;步骤四、焙烧脱水:将步骤三得到的固体,在一定温度下脱除结晶水,得到颗粒为D50、比表为BET、硫含量在一定范围内的氧化铁红;所述步骤二中,通过蠕动泵滴加方式,将步骤二得到的混合溶液和碱溶液分别以0.5~2Lh和0.1~1Lh的进料速度并流连续加入,使反应体系中Fe2+浓度维持在3~5gL,pH值维持在2.5~4.0范围内,控制体系温度在80~90℃之间,并持续向体系通入一定流量的空气,充分反应后制得水合氧化铁沉淀。
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