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一种合成氨用Ni3B/氮空位氮化碳纳米片光催化剂的制备方法 

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申请/专利权人:江苏大学

摘要:本发明属于绿色化学品开发和新材料制备领域,公开了一种合成氨用Ni3B氮空位氮化碳纳米片光催化剂Ni3BVN‑CN的制备方法。通过煅烧法制备氮空位g‑C3N4纳米片和沉淀法制备Ni3B纳米颗粒,进一步利用静电自组装成功构建Ni3BVN‑CN复合光催化剂。所开发光催化剂展现出优异的可见光催化还原N2活性,最佳比例产物Ni3B与VN‑CN纳米片质量比为15%NH3产率达到7.67mmol·L‑1·g‑1·h‑1,是体相氮化碳CN、氮空位氮化碳VN‑CN、Co3B负载氮空位氮化碳Co3BVN‑CN、Ni3B负载氮化碳Ni3BCNNH3产率的6.7、3.7、1.8、2.3倍。本方法简便可行,易于重复,所制备产物光催化性能优异,在光催化合成氨领域具有广阔的应用前景。

主权项:1.将Ni3B氮空位氮化碳纳米片光催化剂用于光催化还原N2制备NH3的用途,其特征在于,所述Ni3B氮空位氮化碳纳米片的制备包括以下步骤:步骤1、制备氮空位g-C3N4纳米片,即VN-CN:称取一定量的双氰胺和NH4Cl溶解在去离子水中,将所得溶液放入冰箱内冷冻数小时,通过冷冻干燥机冷冻干燥一定时间得到白色混合晶体;将得到的白色晶体放置在坩埚内,在惰性气体保护下,一定温度下煅烧一定时间,待自然冷却至室温后,取出,用研钵研磨至粉末状,得到氮空位g-C3N4纳米片;步骤2、制备硼化镍Ni3B纳米颗粒:称取一定量NiCl2·6H2O溶于去离子水中,经超声、搅拌处理得到溶液A;将一定量NaBH4溶于去离子水中,经超声、搅拌处理得到溶液B;将溶液B在Ar气体的保护下,缓慢滴入剧烈搅拌的溶液A,将混合溶液充分搅拌后,将得到的产物用去离子水洗净,真空干燥后得到黑色粉末,然后将该黑色粉末在Ar气氛中煅烧,并得到Ni3B纳米颗粒;步骤3、利用静电自组装方法制备硼化镍纳米颗粒氮空位g-C3N4纳米片Ni3BVN-CN复合光催化剂:将一定量步骤1制备的VN-CN和步骤2制备的Ni3B纳米颗粒超声分散去离子水中,得到均匀稳定的悬浮液,持续搅拌一定时间后,用去离子水和无水乙醇交替洗涤,将产物真空干燥,得到最终产品;步骤3中,Ni3B和VN-CN的质量比为1:5~1:20。

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权利要求:

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