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申请/专利权人：山东省农业科学院;青岛盛瀚色谱技术有限公司

摘要：一种基于流路切换的黄曲霉毒素在线自动前处理装置，包括由二位多通阀Ⅰ、二位多通阀Ⅱ、注射泵和多个样品溶液、清洗液构成的可切换流路，二位多通阀Ⅰ中连接有预处理柱，二位多通阀Ⅱ中连接有定量环，二位多通阀Ⅰ串联在注射泵与二位多通阀Ⅱ之间；可切换流路清洗完毕进样时，切换二位多通阀Ⅰ、二位多通阀Ⅱ的通路，样品溶液依次经过注射泵、二位多通阀Ⅰ以及预处理柱、二位多通阀Ⅱ以及定量环完成进样；完成进样后二位多通阀Ⅱ切换通路，利用流动相作用进行样品送样。本发明可提高处理样品的利用率；降低了试剂的用量，减少了分析的成本。

主权项：1.一种基于流路切换的黄曲霉毒素在线自动前处理装置，包括由二位多通阀Ⅰ、二位多通阀Ⅱ、注射泵和多个样品溶液、清洗液构成的可切换流路，所述样品溶液和清洗液切换由配套的具有进样功能的装置完成，注射泵通过三通阀进行吸液和进样切换，其特征在于，所述二位多通阀Ⅰ中连接有预处理柱，二位多通阀Ⅱ中连接有定量环，二位多通阀Ⅰ串联在注射泵与二位多通阀Ⅱ之间；所述样品溶液、清洗液的出口与注射泵的进口连通，注射泵的出口连通二位多通阀Ⅰ入口；可切换流路清洗完毕进样时，切换二位多通阀Ⅰ、二位多通阀Ⅱ的通路，样品溶液依次经过注射泵、二位多通阀Ⅰ以及预处理柱、二位多通阀Ⅱ以及定量环完成进样；完成进样后二位多通阀Ⅱ切换通路，利用流动相作用进行样品送样；所述预处理柱为多功能净化柱或免疫亲和柱；所述二位多通阀Ⅰ、二位多通阀Ⅱ为二位十通阀或二位六通阀；所述二位多通阀Ⅰ、二位多通阀Ⅱ对应于清洗液清洗排出的位口上连接收集容器；所述二位多通阀Ⅰ连接有用于预处理柱进行反向再生的蠕动泵。

全文数据：一种基于流路切换的黄曲霉毒素在线自动前处理装置技术领域[0001]本发明属于色谱分析技术领域，具体涉及一种基于流路切换的黄曲霉毒素在线自动前处理装置。背景技术[0002]在色谱分析系统当中，如果运载样品或待测样品溶液当中存有干扰物质或不想要的杂质成份时，会严重影响样品的检测特性和精准度，甚至可能造成待测样品检测失败。[0003]黄曲霉毒素AFT是一类化学结构类似的化合物，为二氢咲喃香豆素的衍生物。黄曲霉毒素主要是由黄曲霉寄生曲霉产生的次生代谢产物，在湿热地区食品和饲料中出现黄曲霉毒素的机率最高。它们存在于土壤、动植物、各种坚果中，特别是容易污染花生、玉米、稻米、大豆、小麦等粮油产品，是霉菌毒素中毒性最大、对人类健康危害极为突出的一类霉菌毒素。因此，对其有效和快速的检测识别，对保证人们生活健康和安全有着重要意义。[0004]黄曲霉毒素的检测、分析，传统的处理方式都是先处理再进样，样品的处理利用率仅为1%左右，利用率较低、试剂用量大、分析成本高。[0005]中国专利授权公告号CN202522549U公开的“一种全自动黄曲霉毒素分析系统”，包括:一全自动固相萃取系统，其用于进行固相萃取;一两位六通阀，其内设有一捕集柱，两位六通阀具有六个口，捕集柱连接在第三口及第六口之间，第五口连接所述的全自动固相萃取系统的输出，第四口连接一废液瓶;一高效液相色谱系统，其包括一液相色谱柱、一柱后衍生装置、一第一输液泵及一荧光检测器，液相色谱柱与两位六通阀的第一口相连，第一输液泵与所述的两位六通阀的第二口相连，所述的柱后衍生装置与所述的液相色谱柱相连，用于对色谱柱流出物进行柱后衍生，所述的荧光检测器与所述的柱后衍生装置相连，用于进行荧光检测。[0006]该分析系统采用切换阀和捕集柱，把一个全自动固相萃取系统和一个配备自动柱后衍生装置和荧光检测器的高效液相色谱系统进行联机，通过控制软件实现系统的自动化分析运行。其中，全自动萃取装置相当于黄曲霉素毒素样品溶液的前处理设备，但该处理方式较为复杂，且对萃取装置的清洗有限，因此，依然存在样品利用率较低的问题。发明内容[0007]本发明是一种基于流路切换的黄曲霉毒素在线自动前处理装置，针对黄曲霉毒素前处理的特殊性，基于流路切换实现一种新的在线自动前处理装置，利用黄曲霉毒素和基体在预处理柱上的保留差异，将复杂基体中黄曲霉毒素的基体消除，实现多种样品的在线预处理。[0008]为了实现本发明的目的，采用以下技术方案：[0009]一种基于流路切换的黄曲霉毒素在线自动前处理装置，包括由二位多通阀I、二位多通阀n、注射栗和多个样品溶液、清洗液构成的可切换流路，所述样品溶液和清洗液切换由配套的具有进样功能的装置完成，注射泵通过三通阀进行吸液和进样切换，所述二位多通阀i中连接有预处理柱，二位多通阀n中连接有定量环，二位多通阀i串联在注射栗与二位多通阀n之间;所述样品溶液、清洗液的出口与注射泵的进口连通，注射泵的出口连通二位多通阀I入口；可切换流路清洗完毕进样时，切换二位多通阀I、二位多通阀n的通路，样品溶液依次经过注射泵、二位多通阀I以及预处理柱、二位多通阀n以及定量环完成进样；完成进样后二位多通阀n切换通路，利用流动相作用进行样品送样。[0010]为了进一步实现本发明的目的，还可以采用以下技术方案：[0011]如上所述的一种基于流路切换的黄曲霉毒素在线自动前处理装置，所述预处理柱为多功能净化柱或免疫亲和柱。[0012]如上所述的一种基于流路切换的黄曲霉毒素在线自动前处理装置，所述预处理柱中设置有过滤作用的填料。[0013]如上所述的一种基于流路切换的黄曲霉毒素在线自动前处理装置，所述二位多通阀I、二位多通阀n为二位十通阀或二位六通阀。[0014]根据权利要求1所述的一种基于流路切换的黄曲霉毒素在线自动前处理装置，其特征在于，所述二位多通阀I、二位多通阀n通路切换为电动控制。[0015]如上所述的一种基于流路切换的黄曲霉毒素在线自动前处理装置，所述二位多通阀I、二位多通阀n对应于清洗液清洗排出的位口上连接收集容器。[0016]如上所述的一种基于流路切换的黄曲霉毒素在线自动前处理装置，所述收集容器为废液瓶。[0017]如上所述的一种基于流路切换的黄曲霉毒素在线自动前处理装置，所述二位多通阀I连接有用于预处理柱进行反向再生的蠕动栗。[0018]与现有技术相比，本发明的有益效果是：[0019]1、本发明可提高处理样品的利用率，本前处理装置仅处理分析用的ul级别的样品，样品利用率高;降低了试剂的用量，减少了分析的成本。[0020]2、预处理柱可根据样品需要选择多功能净化柱或者免疫亲和柱。预处理柱可重复使用，并且可再生;而降低了分析过程中耗材的使用，进一步降低成本。[0021]3、本发明的二位多通阀I、二位多通阀n，可以采用二位十通阀、二位六通阀或类似作用的多个阀组合来实现该功能，以兼容多种前处理技术和多种处理方式；同时，可根据样品基体的差异，灵活组合搭配使用，以保证处理的效率和样品利用率。附图说明[0022]图1是本发明的系统组成示意图。[0023]附图标记：1-样品溶液1，2-样品溶液2，3-样品溶液3，4-清洗液，5-注射泵，6-三通阀，7_二位多通阀I，71_预处理柱，8-二位多通阀n，81_定量环，g-色谱柱，1〇_检测器，H-进样管路，12-蠕动泵，13-废液瓶。具体实施方式[0024]为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明的附图，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。[0025]如图1所示，本实施例公开的一种基于流路切换的黄曲霉毒素在线自动前处理装置，包括由二位多通阀17、二位多通阀n8、注射泵5和多个样品溶液、清洗液4构成的可切换流路。[0026]样品溶液、清洗液4设置在注射泵5的进口，样品溶液和清洗液切换由配套具有进样功能的装置完成，注射栗通过三通阀进行吸液和进样切换，通过现有的切换装置，例如三通阀6和控制部件配合，实现清洗和分别进样。在二位多通阀17中连接有预处理柱71，二位多通阀118中连接有定量环81。[0027]二位多通阀17串联在注射栗5与二位多通阀118之间，样品溶液、清洗液4的出口与注射泵5的进口连通，注射栗5的出口连通二位多通阀17入口，注射泵5通过三通阀6对样品溶液与清洗液4实现进液切换。[0028]可切换流路清洗完毕进样时，切换二位多通阀17、二位多通阀118的通路，样品溶液依次经过注射杲5、二位多通阀17以及预处理柱71、二位多通阀n8以及定量环81完成进样。[0029]完成进样后二位多通阀ns切换通路，利用流动相作用经过进样管路11对样品送样检测、分析，完成样品自动前处理。[0030]二位多通阀17、二位多通阀ns为二位十通阀或二位六通阀，且在清洗液4清洗排出的位口上连接收集容器;收集容器采用废液瓶，便于对清洗液4进行收集、排放操作。[0031]以下实施例中两套二位六通阀的状态，以图1所示实线显示连接的为A位置，虚线显示连接的为B位置。二位六通阀通过电动控制在A、B位置进行切换，以改变样品溶液、清洗液4的流路。[0032]实施例1:[0033]对于花生、小麦、玉米等基体相对简单的样品，预处理柱71采用多功能净化柱，对样品溶液进行净化后分析。[0034]如图1所示，样品溶液有三路，分别为样品溶液1、样品溶液2、样品溶液3,清洗液4为纯水，设置在三通阀6进口侧，二位多通阀17设置在三通阀6出口侧，利用注射泵5或多通阀、自动进样器完成三路样品溶液、清洗液4的切换。色谱柱9采用型号为C18系列填料，预处理柱71采用SHAC-2系列填料。[0035]使用时，首先，将二位多通阀17换至B位置，二位多通阀II8位于图1中所示的位置不变，采用纯水对预处理柱71、定量环81等进行清洗;清洗完毕后，二位多通阀ns切换至B位置，注射泵5吸取适量的样品溶液，然后注入二位多通阀17,经过多功能净化柱的预处理柱71后，进入二位多通阀ns的定量环81中；完成进样后，二位多通阀ns切换至A位置，然后样品在流动相作用下经过色谱柱9分离，进入荧光检测器10进行分析。[0036]实施例2:[0037]对于基体相对复杂的样品，预处理柱71采用免疫亲和柱或者有类似功用的前处理柱，对样品溶液进行净化后分析。[0038]如图1所示，在注射泵5前及二位多通阀17、二位多通阀ns与实施例1相同。[0039]使用时，首先，将二位多通阀17切换至B位置，二位多通阀n8位于图1中所示A位置，注射泵5吸取适量样品，然后注入二位多通阀17并流经前处理柱，样品中的黄曲霉毒素被预处理柱71吸附;注射栗5吸入适量的洗脱缓冲液，然后注入二位多通阀17及前处理柱中充分置换原来的样品。静止Imin，使洗脱缓冲液将前处理吸附的黄曲霉毒素充分洗脱下来，二位多通阀n8切换至B位置，注射泵5继续将缓冲洗脱液推入二位多通阀n8及其定量环中。完成进样后，二位多通阀n8切换至A位置，进行分析检测。[0040]二位多通阀17切换至A位置，蠕动泵12提供再生液，对预处理柱71进行反向的冲洗再生;冲洗后的再生液经过二位多通阀17在A位置的对应位口，收集至废液瓶13中。[0041]本发明未详尽描述的技术内容均为公知技术。

权利要求：1.一种基于流路切换的黄曲霉毒素在线自动前处理装置，包括由二位多通阀I、二位多通阀n、注射泵和多个样品溶液、清洗液构成的可切换流路，所述样品溶液和清洗液切换由配套的具有进样功能的装置完成，注射栗通过三通阀进行吸液和进样切换，其特征在于，所述二位多通阀I中连接有预处理柱，二位多通阀n中连接有定量环，二位多通阀I串联在注射泵与二位多通阀n之间；所述样品溶液、清洗液的出口与注射泵的进口连通，注射泵的出口连通二位多通阀I入口；可切换流路清洗完毕进样时，切换二位多通阀I、二位多通阀n的通路，样品溶液依次经过注射泵、二位多通阀I以及预处理柱、二位多通阀n以及定量环完成进样;完成进样后二位多通阀n切换通路，利用流动相作用进行样品送样。2.根据权利要求1所述的一种基于流路切换的黄曲霉毒素在线自动前处理装置，其特征在于，所述预处理柱为多功能净化柱或免疫亲和柱。3.根据权利要求1或2所述的一种基于流路切换的黄曲霉毒素在线自动前处理装置，其特征在于，所述预处理柱中设置有过滤作用的填料。4.根据权利要求1所述的一种基于流路切换的黄曲霉毒素在线自动前处理装置，其特征在于，所述二位多通阀I、二位多通阀n为二位十通阀或二位六通阀。5.根据权利要求1所述的一种基于流路切换的黄曲霉毒素在线自动前处理装置，其特征在于，所述二位多通阀I、二位多通阀n通路切换为电动控制。6.根据权利要求1所述的一种基于流路切换的黄曲霉毒素在线自动前处理装置，其特征在于，所述二位多通阀I、二位多通阀n对应于清洗液清洗排出的位口上连接收集容器。7.根据权利要求6所述的一种基于流路切换的黄曲霉毒素在线自动前处理装置，其特征在于，所述收集容器为废液瓶。8.根据权利要求1所述的一种基于流路切换的黄曲霉毒素在线自动前处理装置，其特征在于，所述二位多通阀I连接有用于预处理柱进行反向再生的懦动泵。

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