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一种用于疫苗中蔗糖含量测定的核磁共振定量方法 

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申请/专利权人:中国食品药品检定研究院(国家药品监督管理局医疗器械标准管理中心、中国药品检验总所)

摘要:本发明公开了一种用于疫苗中蔗糖含量测定的核磁共振定量方法。该方法使用基于noesygppr1d脉冲调整的水峰压制脉冲对样品进行测定,将谱图经相位调整、基线校正后获得邻苯二甲酸氢钾与蔗糖的定量峰,并对其进行积分得到蔗糖与邻苯二甲酸氢钾的定量峰积分面积Ix、Istd,根据公式计算出疫苗中蔗糖的含量。该方法准确、精密、可靠,无需长时间的冷冻干燥即可排除水峰干扰,并且解决了一般溶剂峰压制技术用于定量时,在预饱和阶段脉冲照射对定量结果造成的影响,该方法准确度、精密度均优于未优化方法。

主权项:1.一种用于疫苗中蔗糖含量测定的核磁共振定量方法,包括如下步骤:S1:量取定量疫苗液体,用重水稀释作为供试品溶液;S2:取内标邻苯二甲酸氢钾,加入3-三甲基硅基氘代丙酸钠TSP作为内参用于定标,用重水溶解作为内标溶液;S3:用将供试品溶液与内标溶液混合后,添加至核磁管中,将核磁管放置于超导NMR谱仪中;S4:设置超导NMR谱仪测试参数,使用预饱和单脉冲实验优化O1;S5:设置超导NMR谱仪测试参数,使用S4步骤中优化得到的O1进行水峰压制试验,用noesygppr1d.mod测定供试样品的核磁共振氢谱,获得邻苯二甲酸氢钾与蔗糖的定量峰,将谱图经相位调整与基线校正后对定量峰积分,得到各自的积分面积,根据拟合公式计算疫苗中蔗糖的含量。

全文数据:

权利要求:

百度查询: 中国食品药品检定研究院(国家药品监督管理局医疗器械标准管理中心、中国药品检验总所) 一种用于疫苗中蔗糖含量测定的核磁共振定量方法

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