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申请/专利权人：四川振兴检测科技股份有限公司
摘要：本发明提供了一种检测大米中11种酸性除草剂的方法，属于食品质量检测技术领域。它是采用分散固相萃取‑气相色谱串联质谱法检测，包括样品前处理和GC‑MSMS检测。本发明检测方法通过三甲基重氮甲烷衍生进行气相色谱‑串联质谱法（GC‑MSMS）测定，相较于其他方法串联质谱法灵敏度高，抗干扰能力强，采用固相分散剂净化可以大大缩短检测周期，减少有机溶剂的消耗，该方法的建立，可以满足日常检测及快速筛查大米中酸性除草剂工作，具有极强的实用意义。
主权项：1.一种检测大米中11种酸性除草剂的方法，其特征在于：它是采用分散固相萃取-气相色谱串联质谱法检测，包括如下步骤：a、样品前处理：取样品于离心管中，加入超纯水混匀，静置，用硫酸溶液调节样品溶液的pH小于或等于2，加入乙酸乙酯振荡提取，4000-8000rmin离心5~11min；吸取上清液加到含有无水硫酸镁、C18的离心管中，涡旋混匀，4000-8000rmin5-11min；准确吸取2mL上清液于衍生瓶中氮气吹至近干，加入甲醇、异辛烷、三甲基硅烷化重氮甲烷正己烷溶液，盖紧瓶塞在60-80℃环境下衍生化5-10min，取出冷却至室温后氮气吹干，用1mL正己烷溶解残渣，过膜上机检测；b、GC-MSMS检测，检测条件为：色谱条件：色谱柱HP-5MSUIAgilent，30m×250μm×0.25μm；载气：纯度≥99.999%的高纯氦气；进样口温度：280℃；进样量：1μL；进样方式：不分流进样；流速：1.0mLmin；程序升温：60℃保持1min，以40℃min升温至170℃，再以10℃min升温至310℃保持2min；质谱条件：离子源：Xtr-EI；离子源温度：230℃；四极杆温度：150℃；电子能量：70eV；传输线温度：280℃；碰撞气：纯度≥99.999%的高纯氮气；淬灭气：纯度≥99.999%的高纯氦气；溶剂延迟时间：5.0min；监测方式：动态多反应离子监测模式dMRM。
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