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一种双金属MOF有机纤维基防火涂层的制备方法 

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申请/专利权人:西南石油大学

摘要:本发明公开了一种双金属MOF有机纤维基防火涂层的制备方法,其制备步骤如下:1ORF@Co,Zn‑MOF@Si复合阻燃剂的制备;2双金属MOF有机纤维基防火涂层的制备;本发明通过共沉淀法将CoZn‑MOF负载在海藻纤维ORF的表面,并在其表面负载一层有机硅,以获得ORF@Co,Zn‑MOF@Si复合阻燃剂;然后将ORF@Co,Zn‑MOF@Si复合阻燃剂添加到环氧树脂基体中,成功制备具有良好防火性能和抑烟效果的超薄型环氧膨胀防火涂料,该涂层特点在于利用双金属的催化成碳作用,可以促进海藻酸纤维高温定型碳化,此外,有机硅的引入树脂在燃烧过程中产生稳定的硅网络,起到增强炭层的作用。

主权项:1.一种双金属MOF有机纤维基防火涂层的制备方法,包括以下步骤:1ORF@Co,Zn-MOF@Si复合阻燃剂的制备a.ORF@Co,Zn-MOF杂化物的制备:将海藻纤维分散在甲醇中,并采用探针超声处理30分钟获得海藻纤维悬浮液;然后,将六水硝酸锌ZnNO32·6H2O和六水硝酸钴CoNO33·6H2O加入海藻纤维悬浮液中并搅拌60分钟,形成棕色悬浮液a;接着,将2-甲基咪唑溶解在30mL甲醇中形成透明溶液b;将溶液b缓慢加入悬浮液a中并磁力搅拌30分钟;获得的a、b混合物在室温下静置16小时后用乙醇离心洗涤三次,并在40℃的真空烘箱中干燥,得到ORF@Co,Zn-MOF杂化物;b.ORF@Co,Zn-MOF@Si复合阻燃剂的制备:将溴化十六烷基三甲基铵CTAB溶解在乙醇和水的混合物中,并向混合物中加入ORF@Co,Zn-MOF杂化物,超声分散10分钟后接着向混合物中缓慢加入正硅酸乙酯TEOS并搅拌30分钟;搅拌30分钟后继续向混合物中缓慢加入氨水,并再次将反应混合物搅拌10小时;最后,将混合物用乙醇离心洗涤三次,冷冻干燥后获得ORF@Co,Zn-MOF@Si复合阻燃剂;2双金属MOF有机纤维基防火涂层的制备将适量的三聚氰胺MEL、季戊四醇PER和聚磷酸铵APP分散在适量的水中,并强烈搅拌直到获得均匀的膨胀体系悬浮液;然后,将ORF@Co,Zn-MOF@Si复合阻燃剂的水分散体、水性环氧树脂乳液EP和固化剂混合搅拌10分钟后一次性倒入到膨胀体系悬浮液中以获得一种双金属MOF有机纤维基防火浆料;最后,将双金属MOF有机纤维基防火浆料均匀涂覆在喷砂处理等级为Sa2的钢板上,刷涂完成后常温固化7天,40℃烘烤3天,以获得双金属MOF有机纤维基防火涂层;其中,步骤1a中海藻纤维的质量体积浓度为0.001-0.002gmL;海藻纤维与六水硝酸锌的质量比为1:15-30;六水硝酸锌与六水硝酸钴的摩尔比为1:1.5-2.5;六水硝酸锌与2-甲基咪唑的摩尔比为1:4-8;步骤1b中B溴化十六烷基三甲基铵的质量体积浓度为0.003-0.005gmL;水与乙醇的体积比为1:1-3;ORF@Co,Zn-MOF杂化物和溴化十六烷基三甲基铵的质量比为1:3-5;溴化十六烷基三甲基铵和正硅酸乙酯的质量体积gmL比为4:3-5;溴化十六烷基三甲基铵和氨水的质量体积gmL比为1:2-3;步骤2中ORF@Co,Zn-MOF@Si复合阻燃剂占水性环氧树脂乳液EP、固化剂、膨胀体系和ORF@Co,Zn-MOF@Si复合阻燃剂质量总和的2.0-5.0%。

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