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申请/专利权人：大连理工大学

摘要：本发明属于Ⅲ族氧化物薄膜和器件制造技术领域，涉及一种利用液态镓基金属制备氧化镓外延层的方法，采用ECR‑PEMOCVD设备进行制备，首先在氢氮等离子体清洗后的衬底的上表面制备氮氧化镓缓冲层，然后在氮氧化镓缓冲层的上表面制备液态镓基金属点阵，接着利用氢等离子体处理氮氧化镓缓冲层的上表面，以产生富镓层，进而利用液态镓基金属与富镓层的良好浸润性，在富镓层的上表面通过自蔓延形成连续且均布的液态镓基金属层，最后通过氧等离子体对液态镓基金属层的上表面进行氧化处理制备氧化镓外延层。本方法的制备温度低、晶体质量高、能精确控制氧化镓外延层厚度以及p型或n型掺杂浓度、能减少碳污染而提高载流子迁移率。

主权项：1.一种利用液态镓基金属制备氧化镓外延层的方法，其特征在于，采用ECR-PEMOCVD设备进行制备，包括以下步骤：步骤1、对衬底表面进行化学清洗并干燥预处理；步骤2、氢氮混合等离子体清洗衬底上表面：在ECR-PEMOCVD设备上，把衬底传送至真空反应室内的料台上，当真空反应室的本底气压抽至1×10-5～5×10-4Pa以后，把料台温度加热至室温～550℃；当料台温度稳定以后，向真空反应室上方的石英杯放电室中通入氮气氢气的混合气体，其中氮气的流量为40～200sccm，氢气的流量为40～200sccm，使真空反应室的气压控制为0.1～5Pa；当真空反应室的气压稳定以后，将微波电源功率设定为300～1000W，开启微波电源放电，开始使用氢氮混合等离子体清洗衬底的上表面，清洗时间为2～10min，衬底的上表面清洗完毕以后，关闭微波电源，关闭氮气氢气的混合气体；步骤3、制备氮氧化镓GaOxNy缓冲层：当真空反应室的本底气压抽至1×10-5～5×10-4Pa以后，使料台升温至室温～550℃，当温度稳定以后，向真空反应室上方的石英杯放电室中通入所需的氧气和氮气，其中氧气的流量为0～200sccm，氮气的流量为0～200sccm，且氧气的流量和氮气的流量不能同时为零，使真空反应室的气压调整为0.1～5Pa；当真空反应室的气压稳定以后，将微波源功率调至300～1500W，启动微波源，当微波放电稳定后，通过气相金属有机物供气管路向真空反应室中通入三甲基镓TMGa，其中三甲基镓TMGa的摩尔流量为1×10-6～1×10-5molmin，在衬底的上表面制备氮氧化镓GaOxNy缓冲层，使氮氧化镓GaOxNy缓冲层的厚度控制为20～300nm，制备时间结束后，把料台的加热温度设定为室温，当料台温度降温至100℃以后，关闭微波源，关闭各路气体；步骤4、制备液态镓基金属点阵：将衬底从真空反应室内的料台上传送至装样室，再从装样室传送至充满高纯氮气的手套箱中，其中氮气纯度在99.9％以上，然后使用针头直径为120～175微米的微细针在氮氧化镓GaOxNy缓冲层的上表面微量滴注液态镓基金属液滴，并使液态镓基金属液滴周期排列以制备液态镓基金属点阵；液态镓基金属点阵中的每个镓基金属液滴体积为20～40nL，最邻近的两个镓基金属液滴的中心距为0.32～1.6cm；其中，制备无掺杂的氧化镓外延层或制备掺氮的p型氧化镓外延层时，液态镓基金属液滴为液态纯镓金属；制备掺锌的p型氧化镓外延层时，液态镓基金属液滴为掺锌的液态镓基金属，锌与镓的摩尔比为1:100000～1:100；制备掺镁的p型氧化镓外延层时，液态镓基金属液滴为掺镁的液态镓金属，镁与镓的摩尔比为1:100000～1:100；制备掺硅的n型氧化镓外延层时，液态镓基金属液滴为掺硅的液态镓基金属，硅与镓的摩尔比为1:100000～1:10；步骤5、氢等离子体处理制备富镓层：将制备有液态镓基金属点阵的衬底从ECR-PEMOCVD设备的手套箱传送至装样室，再从装样室传送至真空反应室内的料台上，当真空反应室的本底气压抽至1×10-5～5×10-4Pa以后，把料台温度加热至室温～500℃；当料台温度稳定以后，向真空反应室上方的石英杯放电室中通入氢气，氢气的流量为50～200sccm，使真空反应室的气压控制为0.1～5Pa；当真空反应室的气压稳定以后，将微波电源功率设定为300～1000W，开启微波电源放电，开始使用氢等离子体处理液态镓基金属点阵中的每个镓基金属液滴以及未被液态镓基金属液滴覆盖的氮氧化镓GaOxNy缓冲层上表面；氢等离子体处理制备富镓层结束后，关闭微波电源，关闭氢气；氢等离子体处理可以去除每个镓基金属液滴表面的自然氧化层，并通过氢等离子体的还原作用在未被液态镓基金属液滴覆盖的氮氧化镓GaOxNy缓冲层的上表面生成富镓层；步骤6、自蔓延液态镓基金属点阵制备液态镓基金属层：将制备有液态镓基金属点阵和富镓层的衬底升温至100～500℃并恒温，利用液态镓基金属与富镓层的的良好浸润性，使液态镓基金属沿着富镓层的上表面自蔓延，并形成连续且均布的液态镓基金属层，液态镓基金属层厚度控制为0.074～3.7μm；步骤7、氧等离子体处理制备氧化镓外延层：自蔓延液态镓基金属点阵制备液态镓基金属层结束后，将ECR-PEMOCVD真空反应室的本底气压抽至1×10-5～5×10-4Pa以后，把料台温度升温至100～550℃，当温度稳定以后，开始通入所需气体并调节气相中各种气体的流量；其中，制备无掺杂的氧化镓外延层、制备具有硅掺杂的n型氧化镓外延层、制备具有锌掺杂的p型氧化镓外延层或制备具有镁掺杂的p型氧化镓外延层时，向真空反应室上方的石英杯放电室中通入流量为50～200sccm的氧气；制备掺氮的p型氧化镓外延层时，向真空反应室上方的石英杯放电室中通入氧气氮气的混合气体，且氮气和氧气的摩尔比为1:100000～1:100，混合气体的总流量为50～200sccm；然后使真空反应室的气压调整为0.1～5Pa，当气压稳定以后，将微波源功率调至300～1500W，启动微波源，利用微波ECR放电，对液态镓基金属层的上表面进行氧等离子体氧化处理，以制备氧化镓外延层，使氧化镓外延层的厚度控制为0.1～5μm，氧化镓外延层制备结束后，将料台的加热温度设定为室温，降温过程中维持其它制备工艺不变，当料台温度降温至100℃以后，关闭微波源，关闭各路气体，有序关闭设备。

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